磺丙基醚-β-环糊精(sulfopropyl-β-cyclodextrin,英文简称SPE-β-CD)因突出的水溶性、低毒性、负电性等特点,在化学材料领域中有着各种应用,包括手性选择剂,催化剂前驱体,自聚体掺杂剂等。本文设计出三种新型工艺,创新性采用微波协同技术,碱性电解水既做介质又做催化剂的工艺路线,并与传统方法进行对比,最后通过对过程参数进行优化,探索出一条无毒无害、能耗低、品质好、后处理简单的合成β-CD衍生物工艺过程,并试图应用于羟烷基、碳酸酯类衍生物合成体系中,开拓一条有着广阔前景的工艺方向。本文利用红外光谱法、核磁共振氢谱/碳谱法、质谱法、差式扫描量热法等对系列产品的结构和性质进行表征,并通过核磁共振氢谱法、质谱法以及元素分析法三种方法,对产品的平均取代度进行计算。最后,针对四种反应参数包括原料摩尔比n(1,3-丙磺内酯)/n(β-CD),碱溶液浓度,反应温度,反应时长对SPE-β-CD合成取代度的影响进行了全面考察,得到最优反应条件。实验结果表明:(1)本文成功合成了特定平均取代度为2、4、5、6、7的SPE-β-CD系列产物,所得质谱图显示各产品均为不同取代度SPE-β-CD衍生物的混合物,且取代度大小呈正态分布;对比计算原理可知,利用元素分析法计算得到的平均取代度结果更符合实际数值;另外根据核磁共振氢谱/碳谱图,可以发现在控制pH的情况下,取代优先发生于C-6位置;最后差式扫描量热结果显示取代后的产物热稳定性因氢键结构的破坏而分解温度低于β-CD;(2)微波作用的高效性使得反应时长从24 h缩短到2.5 h,产品的收率也提高至80%。随着微波能量分布的均匀性,产物的正态分布趋势更明显,各区间取代度也有着不同比例的提升,实验结果重复性更高。(3)通过对展开剂体系的选择和优化,得到两种比较合理的展开剂体系。分别为水/乙醇/浓氨水=3:6:0.8(v/v),水/乙醇/乙醚/浓氨水=3:6:1:1(v/v),为反应的实时监测以及分离纯化出单取代、双取代产品,提供了一个简单可行的手段。