水产品接触材料中芳香胺及邻苯二甲酸酯的迁移量检测研究

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水产品接触材料中的有害物质很容易从接触材料迁移至水产品中,从而对消费者的健康造成威胁。水产品接触材料中芳香胺和邻苯二甲酸酯的迁移量检测是食品安全的一个重要课题,本文研究了高效液相色谱和加压毛细管电色谱测定水产品接触材料中该两类物质的迁移量。主要内容如下:采用固相萃取–高效液相色谱法测定水产品接触材料中五种芳香胺的迁移量。选择甲醇作为固相萃取洗脱溶剂,采用Supelco EnviTM–Chrom P小柱进行富集与纯化。以甲醇:磷酸盐缓冲溶液为流动相梯度洗脱,液相色谱柱为:Halo C18(4.6mm×150mml,2.7μm),紫外检测波长为:240nm。结果表明:五种芳香胺在0.1–10.0mg/L浓度范围线性关系良好,相关系数均大于0.999;加标回收率在74.5%–91.0%之间,RSD<5.9%。采用固相萃取–加压毛细管电色谱法测定水产品接触材料中五种芳香胺的迁移量。经固相萃取后,以甲醇:磷酸盐缓冲溶液为流动相梯度洗脱,色谱柱为:EP–100–20/45–3–C18,加压+6kV,紫外检测波长:240nm。结果表明:五种芳香胺在2.0–20.0mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990;加标回收率在70.1%–84.5%之间,RSD<5.7%。采用高效液相色谱法测定水产品接触材料中七种邻苯二甲酸酯的迁移量。样品经食品模拟物浸泡迁移以后,采用正己烷萃取样品,然后在280nm波长条件下,以甲醇:水为流动相,用C18色谱柱(4.6mm×150mml,5μm)分离样品,最后利用DAD检测器检测。七种PAEs在1.0–100.0mg/L线性范围内有良好的线性关系,R2>0.999;加标回收率在94.5%–109.4%之间,RSD在0.6%–6.1%之间。采用超声萃取–加压毛细管电色谱测定水产品接触材料中七种邻苯二甲酸酯的迁移量。样品经食品模拟物浸泡迁移以后,利用正己烷萃取富集,最后用EP–100–20/45–3–C18色谱柱在加压–8kV的条件下分离样品。以甲醇:50mmol/L磷酸盐缓冲溶液为流动相,在280nm波长条件下利用紫外检测器进行检测。七种PAEs在10.0–100.0mg/L线性范围内有良好的线性关系, R2>0.998;加标回收率在81.8%–115.1%之间, RSD在2.9%–9.7%之间。
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