本文利用自制的一套具有循环过滤、搅拌、温控及阴极移动装置的电沉积设备成功制备出了高质量的纳米镍-铁合金材料。经过工艺参数和成分的优化,提出了可连续施镀,并有很高的镀厚能力及晶粒尺寸、晶粒结构和合金成分可控的电沉积工艺配方及工艺方法。制备的合金成分均匀、表面光亮、结晶细致。对电沉积过程中阴极表面液层中Fe2+离子浓度、H+离子浓度及pH值进行了测试。可知,在电沉积过程中Fe2+离子起着决定性的作用,由于阴极析氢导致H+浓度下降pH值上升,Fe2+首先生成氢氧化物沉积,并附着于阴极表面上,抑制了Ni2+离子到达阴极上放电还原,结果使Ni2+沉积速度减慢,而Fe2+优先沉积,通过这种异常共沉积获得了纳米镍铁合金。研究了阴极电流密度对纳米镍铁合金(成分为Ni-20wt%Fe)的结构、微观组织及室温拉伸力学性能的影响。研究显示,电沉积制备的纳米镍铁合金材料是具有面心立方结构的γ相固溶体。随着电流密度的增大晶粒尺寸减小,强度和塑性应变都有增大的趋势。电流密度为7A/dm2时获得的纳米镍铁合金的平均晶粒尺寸为22nm左右,极限抗拉强度最大为1922Mpa,断裂应变最大为10.8%。电流密度为3A/dm2时获得的纳米镍铁合金平均晶粒尺寸为33nm左右,极限抗拉强度最大为1792Mpa,断裂应变最大为8.5%。通过断口形貌观察,不同电流密度下获得的纳米镍铁合金均表现出韧性断裂的断口特征,断口韧窝较深,尺寸大约为400~600nm。在断口侧面最大应变处可明显观察到颈缩现象和剪切带的存在。对纳米镍铁合金(成分为Ni-20wt%Fe)和平均晶粒尺寸相近纳米镍进行了拉伸力学性能和断裂行为的比较研究。结果显示,随着应变速率的增加,纳米镍铁合金的抗拉强度和断裂应变均有增加,但是纳米镍的抗拉强度增加,断裂应变却有较大的降低。在试验的应变速率(1×10-5s-1-1s-1)范围内增大时,纳米镍铁合金极限抗拉强度从1762MPa增加到1939MPa,断裂应变从8.5%增加到9.3%,而纳米镍极限抗拉强度从1605MPa增加到1912MPa,其断裂应变从10.7%下降到5.8%。且塑性应变为2.0%时,纳米镍铁合金m=0.010,纳米镍m=0.024,纳米镍铁合金表现出较小的应变速率敏感性。断裂表面的对比分析显示,纳米镍铁合金和纳米镍均呈现明显的韧性断裂特征,在颈缩区域的表面可观察到大量几十至几百纳米的剪切带。纳米镍铁表现出裂纹钝化倾向,但纳米镍裂纹钝化倾向不明显。纳米镍铁和纳米镍表现出不同的塑性随应变速率不同的变化源于这种断裂发展过程的差异。固溶铁原子的加入造成了纳米镍铁合金层错能的变化引起的位错活动改变是导致两种材料塑性变化的主要因素。在高应变速率下是位错活动协调变形,而在低应变速率下位错活动和晶界变形共同协调变形。而应变速率敏感性不是影响塑性的决定因素。对脉冲电刷镀制备的纳米铜进行了系统的循环试验和增量卸载试验,研究了复杂变形路径下位错的晶界发射和吸收过程。循环实验表明,在塑性变形期间有一个非常少见的惯性行为,加载过程中的变形结构(位错结构)可在卸载过程中完全恢复。在高应变速率下,纳米铜出现明显的惯性变形,其惯性应变随应变速率的增加而增加。当应变速率很小时,不出现惯性变形。在加载期间储备的高密度位错行为,主要归因于较高的应变速率。这些被储存起来的位错在卸载期间能被充分的吸收,主要归因于较慢的应力卸载速率,并由此导致产生较大的惯性应变。增量卸载实验显示,在高应变速率时,纳米铜的变形结构迅速释放,在极短的时间内可达到同一个水平。纳米铜中在高能量处的位错脱钉是主要的控制机制,在材料内部局部大的应力场会给位错脱钉增加困难,从而出现更多的位错缠结导致纳米金属材料产生强化效应。