随着人们对能源需求的增长,化石燃料消耗,环境污染日益严重。因此,急需开发清洁无污染、高效便捷、可再生的储能器件。近年来,锂离子电池（LIBs）已被广泛应用于新能源汽车、手机、电脑等领域。然而,锂资源的有限性将成为锂离子电池的发展瓶颈。而资源丰富、成本低廉的SIBs有望成为下一代高性能大规模储能器件。寻求新型的高比容量、长寿命的储钠负极材料是我们发展SIBs的迫切任务。过渡金属硫化物（TMS）储钠负极材料具有理论比容量高、成本低、制备简单等优点,是一类很有前景的SIBs负极材料。但它们仍存在倍率性能差,及体积效应导致的容量急剧衰减问题。基于此,本论文通过构筑碳纳米管内嵌的过渡金属硫化物微球结构,研究了其储钠电化学性能及充放电机制。得到的主要结论如下:（1）碳纳米管内嵌Co₃S₄纳米片微球结构的构建及储钠性能研究。用超声辅助沉淀法并结合热处理得到Co₃O₄/CNTs前驱体后,以硫代乙酰胺为硫源,用水热法硫化得到碳纳米管内嵌Co₃S₄纳米片微球结构。优化后的Co₃S₄/CNTs-9复合材料是由碳纳米管贯穿的微球结构组成,组成微球的纳米片厚度为10 nm左右,纳米片由纳米颗粒组成,并具有丰富的介孔结构。比表面积为11.7 m² g^-1,孔径主要分布在7-50 nm之间。它在0.5 A g^-1电流密度下,经过100次循环后,充电比容量保持率为67.78%。在1 A g^-1时显示出508.50 mA h g^-1的充电容量,容量保持率76.22%(相比于0.05 A g^-1)。（2）碳纳米管内嵌Ni₃S₂微球结构的构建及储钠性能研究。通过超声沉淀法结合热处理得到多孔中空的NiO/CNTs前驱体后,以硫粉为硫源、高温硫化得到Ni₃S₂/CNTs微球结构。CNTs含量对Ni₃S₂微球结构有较大的影响。随着CNTs含量的增加,微球结构团聚现象减弱,呈疏松多孔。其中,Ni₃S₂/CNTs-10的比表面积为14.769 m² g^-1,孔径分布主要为小于2 nm的微孔。它在0.5 A g^-1时,Ni₃S₂/CNTs-10电极循环200次后充电容量为343 mA h g^-1,比容量保持率为67.5%,首次库仑效率为80.5%。在5 A g^-1时放电容量为417.8 mA h g^-1,比容量保持率为76.4%(相比于0.05 A g^-1)。（3）碳纳米管内嵌的过渡金属硫化物具有高的首次库仑效率、优异的循环、倍率储钠性能主要归因于:（a）CNTs在复合体系中形成的三维导电网络,使整个复合电极具有优异的导电性;（b）微结构内部纳米颗粒尺寸缩短了钠离子的传输距离;（c）微结构内部的空隙缓解体积效应产生的应力,提高循环稳定性;（d）微结构减少了SEI膜的形成,从而提高首次库仑效率。本论文为碳纳米管内嵌过渡金属硫化物微纳结构的制备提供了一种可行的方案,也为过渡金属硫化物钠离子电池负极材料电化学性能特别是首次库伦效率和倍率性能的提高提供了一种思路,为储钠负极材料的进一步研究奠定了良好的基础。