由于能源稀缺和环境污染问题的日趋严重,随之而来的可再生能源的利用问题开始被人们所重视。电解水制氢技术具有产氢量大,低能耗等优点,是实现可持续发展的有效途径之一,开发新型高效的析氢催化剂对电催化技术的发展至关重要。MoS₂作为一种典型的非贵金属型催化剂,以其优秀的物理化学性质,在析氢催化领域已被越来越多人重视。不过MoS₂是一种半导体,导电性较差,对于电催化析氢而言,这显然是不利的。为了改善这一缺陷,本文以MoS₂为主要活性物质,碳相关材料作为导电基体,通过水热法来调控MoS₂/碳复合材料的结构以有效推进催化析氢性能。主要内容和结果如下:（1）采用一步水热法,通过原位生长方式合成了以石墨烯为基体,MoS₂为活性物质的3D海绵状结构的MoS₂/石墨烯复合材料。这种制备方法使得MoS₂均匀生长在石墨烯表面,形成大量的孔道结构,有效地避免了MoS₂纳米片层的团聚和堆积,增大了复合材料的比表面积,暴露出更多的催化活性位点。通过对石墨烯量的探究及电化学性能测试结果得出,当石墨烯质量比达到15%时,MoS₂/石墨烯复合材料的催化性能最好,其过电位为97 mV(在电流密度达到10mA cm^-2),Tafel斜率为70 mV dec^-1,同时复合材料具有优越的稳定性。（2）引入过渡金属Co进行原位掺杂,通过水热法合成以石墨烯为基体的Co掺杂MoS₂/石墨烯复合材料,利用XRD、Raman、BET、SEM、TEM、XPS和电化学测试对材料的结构形貌和性能进行探究,得出适当的Co掺杂能够引入缺陷,有利于激活MoS₂的惰性面,增大材料的比表面积,暴露更多的催化活性位点和不饱和缺位。另外,Co掺杂在不改变复合材料原有形貌的基础上,能有效地避免MoS₂纳米片层的团聚和堆积,使得MoS₂纳米片略有变薄,且弯曲程度较大。在电流密度达到10 mA cm^-2下,复合材料的过电位达到77 mV,Tafel斜率为60 mV dec^-1,1000次循环后所测得的极化曲线变化表明材料具有较好的稳定性。（3）以碳布为导电基体材料,采用简便的水热方法成功设计出了在碳布上具有垂直排列结构的Co掺杂MoS₂纳米片层。通过这种原位生长方式,使得MoS₂纳米片层能均匀且牢固地覆盖在碳布电极表面,并形成多孔结构。垂直生长的MoS₂纳米片、Co掺杂和碳布自支撑结构三者共同作用使CC-MC复合材料在1 M KOH和0.5 M H₂SO₄溶液中均表现出优良的电催化析氢性能,较低的过电位(68mV和57 mV(η₁₀)),极小的Tafel斜率(60 mV dec^-1和54 mV dec^-1)以及持久的稳定性。碳布本身巨大的比表面积与三维结构可以为MoS₂的生长提供限制环境,缩短了电解质的传输距离;再加上作为负载基底,碳布具有良好的导电性与独立性,能加快材料的电子传输,降低电荷转移电阻。