ECAP和HPT超细晶纯铜的热稳定性研究

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剧烈塑性变形(Severe plastic deformation,SPD)因其显著的显微组织细化效果,在制备超细晶/纳米晶材料领域具有广泛的应用前景,近年来受到了广泛的关注。但这类超细晶/纳米晶材料含有高密度大角度晶界和组织缺陷(如位错、空位等),使得其储存能较高,影响其热稳定性,因而引发了大量研究。前人的研究分别聚焦在某一种剧烈塑性变形制备的超细晶组织,研究其组织热稳定性和再结晶行为。不同剧烈塑性变形方法的应变路径不同,所获超细晶组织特征及其热稳定性也不同,有必要对其进行系统的对比研究。另一方面,材料组织结构演变的动力学过程,通常可分为两种模式:一种是包含形核和长大两个明显不同阶段的不连续转变;另一种不能分辨形核与长大阶段的连续(均匀)转变。就单相变形组织的热稳定性而言,具体表现为不连续再结晶和连续再结晶两种模式。两种不同组织转变模式与热稳定性有什么关系,也需要深入的研究来阐明。针对上述问题,本文采用等径角变形(Equal-channel angular pressing,ECAP)和高压扭转(High pressure torsion,HPT)等典型的剧烈塑性变形,制备硬度达到饱和状态的超细晶材料,研究其热稳定性。用材料硬度随退火温度的变化率及再结晶温度(即变化率的峰值温度)表征热稳定性,用非原位和准原位的组织观察表征其演变规律的动力学特征,对比研究不同剧烈塑性变形制备的超细晶组织的热稳定性及其内在机理。研究得到以下主要创新性结论:(1)与不加背压的ECAP相比,加背压的ECAP制备的超细晶纯铜硬度随退火温度的软化速率峰值从~2.6增加到~2.9HV/℃、再结晶温度从~153降低到147℃、再结晶激活能从~99降低到~91kJ/mol,热稳定性有所降低;对应的变形态储存能由~8.61升高到~9.11MJ/m3;随着储存能的升高,热稳定性降低,符合热稳定性与变形储存能关系的常规规律。(2)与ECAP相比,HPT制备的超细晶纯铜硬度随退火温度的软化速率峰值从~2.6降低到~1.1 HV/℃、再结晶温度从~153升高到183℃,表现出更高的热稳定性;对应的变形态储存能由~8.61升高到~9.39MJ/m3;随着储存能的升高,热稳定性升高,热稳定性与变形储存能之间的关系表现出反常的规律。(3)组织分析表明,加与不加背压的ECAP超细晶纯铜退火过程晶粒尺寸出现明显的双峰分布阶段,晶粒尺寸和大角度晶界分数随退火温度的升高而急剧增加,表现出明显的不连续再结晶特征,导致了随储存能的升高、热稳定性降低的常规规律。HPT超细晶纯铜退火过程中晶粒尺寸始终呈现相同特征的单峰分布,大角度晶界分数随退火温度的升高而连续、均匀、渐进地增加,表现出典型的连续再结晶特征,造成了 HPT超细晶纯铜虽然储存能高,却具有相对较高的热稳定性。(4)HPT超细晶纯铜中均匀的组织分布、低的储存能梯度、均衡的晶界迁移速率和驱动力(晶界界面能主导),使得由>70%的高比例大角度晶界形成的晶界网络具有良好的稳定性,从而把退火过程中晶界迁移限制在少数几个晶粒的近程范围内,抑制了不连续再结晶中晶界长程迁移形成的晶粒吞并式长大,导致了连续再结晶。晶界向曲率中心迁移,晶界界面能是晶界迁移的主导因素。而ECAP超细晶纯铜虽然也有高达60%以上的大角度晶界,但仍有相当数量的以拉长晶粒为特征的局部组织不均匀区域,且存在较高的储存能梯度。退火过程中大角度晶界在储存能梯度的驱动下可以吞并附近十数个晶粒,形成比周围晶粒具有生长优势的大晶粒,晶界沿储存能梯度方向长程迁移的形式而长大,导致了不连续再结晶。储存能梯度是晶界迁移的主导因素。
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