若干镁基储氢体系的相结构分析及其储氢性能

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镁的储氢量高(7.6wt%)、可逆性好、自然资源丰富、成本低廉和环境相容性好,是很有潜力的一种储氢材料。但纯镁的吸/放氢反应温度相对较高、反应动力学过慢,阻碍了它的实际应用。通过加入La元素制备Mg3La合金,可获得更好的吸氢动力学性能,而通过球磨引入纳米结构可进一步改善Mg3La的储氢性能。本文第二章主要使用乙醇辅助球磨,系统地控制Mg3La合金的晶粒尺寸和微观应变,研究了纳米晶Mg3La的储氢性能变化和相应的变化机制。Mg3La首次吸氢先分解为LaH3和Mg两相,Mg相进一步氢化,原位形成了一种LaH3/MgH2纳米复合结构。球磨对该复合结构也有调控作用。使用Sivert方法测试储氢性能发现,球磨对热力学性能的影响不明显,因球磨制备的微观组织细化程度不足;但动力学性能得到显著改善,球磨1h的样品放氢激活能可低至73(6) kJ/mol,仅为粗晶镁的一半左右。LaH3/MgH2纳米复合结构中,MgH2/Mg相保持在25~40 nm左右及LaH3相的存在均十分有利于Mg的吸/放氢动力学。球磨时间过长不利于该纳米复合结构的稳定,放氢激活能上升,循环储氢量也有所下降。因此,球磨对Mg3La的储氢性能改善有限,可进一步考虑添加合金元素。本文第三章中研究了Mg3LaNi0.1、Mg3LaNi0.1Mn0.1和Mg3LaNi0.1Al0.1三种合金中,Mg3La相的结构和相应的储氢机制的变化。主要使用了X射线衍射和Rietveld精修确定各合金中所添加的Ni、Mn和Al的存在位置和状态。在三种合金的铸态样品中,Mg3La为主相,Ni、Mn和Al可同时固溶进入Mg3La晶格。固溶的元素在Mg3La相吸氢分解后以纳米颗粒的方式分布于LaH3和MgH2的相界面。受Ni、Mn和Al影响,Mg3La相的动力学性能改善明显,因为这些元素增加了Mg/MgH2的形核点和H的扩散通道,并可在一定程度上阻碍LaH3相、Mg/MgH2相在循环过程中的聚集长大而增加了该纳米复合结构的稳定性,且Ni对H2分子的解离和形成还有催化作用。以上工作属已知结构体系方面,而探索其它的Mg基氢化物体系也是很重要的储氢材料开发思路。目前的一个研究焦点是高压合成的互不溶Mg-TM(过渡金属)氢化物结构。本文第四章中使用实验结合理论计算研究了高压合成MgZr2Hx和MgNb2Hx的晶体结构。文中讨论了已报道的单斜结构存在的问题,提出应采用三方结构来描述这类氢化物。MgZr2Hx结构的空间群为166号3?,用六方晶轴表示的晶胞为a =3.3592(2)?,c = 25.131(3) ?。该三方结构亦可成功应用于精修MgNb2Hx的同步辐射数据,其晶胞为a = 3.2901(9) ?, c = 23.09(1) ?。运用第一性原理计算讨论了氢原子在MgZr2Hx结构中的占位,并获得了一种形成焓最低的稳定氢化物结构MgZr2H6。该结构的晶胞参数和金属原子位置均与实验结果吻合得很好,并验证了空间群3?的合理性。最后利用化学势平衡相图、弹性力学和声子计算结果讨论了MgZr2H6结构的稳定性。
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