4,4’-二羟基联苯合成技术研究

来源 :合肥工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chengyihan
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4,4’-二羟基联苯的用途范围较广,可做塑料的抗氧剂、染料的稳定剂以及橡胶的防老剂等,同时也用于制造优良的复合材料及液晶聚合物。近几年来,随着各类电子技术的发展,为该产品提供了较大的研究价值及市场发展空间。但是由于技术、生产、环保等各方面的原因,目前国内高纯度4,4’-二羟基联苯的生产能力一直较低,处于供不应求的状态[1]。因此本实验的目的是合成高产率和高纯度的4,4’-二羟基联苯。本文主要开展了两部分研究工作:第一部分研究了以联苯为原料合成4,4’-二溴联苯的较佳工艺参数。实验以联苯、液溴为起始原料,在大量实验的基础上获得了合成4,4’-二溴联苯较佳的工艺参数:联苯与液溴、催化剂的摩尔比为1:2.3:0.0025,液溴滴加时间为45min,滴加温度30℃,反应温度30℃,反应时间(不包括液溴滴加时间)为5h。在此工艺条件下4,4’-二溴联苯的产率最高为93.9%。第二部分研究了4,4’-二溴联苯水解生成4,4’-二羟基联苯的较佳合成工艺参数。实验以自制的4,4’-二溴联苯为起始物,经过大量的实验获得了合成4,4’-二羟基联苯的较佳工艺参数:氢氧化钠溶液浓度为1.33mol/L、4,4’-二溴联苯与催化剂的摩尔比为145:1、反应温度为280℃、反应时间为5h,在此工艺条件下4,4’-二羟基联苯产率最高可达88.7%,重结晶后的纯度达97%。
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