作为工业上最广泛使用的合成氨的方法,哈伯法需要消耗大量能源,同时会产生大量的CO₂。电催化氮还原（NRR）合成氨是一种对环境更加友好并能有效减少化石燃料使用的方法,吸引了研究者们越来越多的关注。目前相关研究已经取得了一些进展,但仍迫切需要设计出能够同时实现高氨产率和高法拉第效率的电催化剂用于NRR。二维MXene材料Ti₃C₂具有着独特的结构和优异的电化学性能,有望成为电催化合成氨反应的高性能催化剂。Ti₃C₂是通过对MAX相材料Ti₃AlC₂进行选择性刻蚀除去Al而合成出来的。然而,高纯度的Ti₃AlC₂通常需要在高温条件下合成,在产生大量能量的消耗的同时造成较高的生产成本。因此,迫切需要寻找一种能够有效降低MAX相Ti₃AlC₂合成温度的新方法。在本文的研究中,我们使用了一种氯化钠辅助方法来合成Ti₃AlC₂,并对其进行刻蚀得到Ti₃C₂。以Ti₃C₂为基底合成了Cu/Ti₃C₂和CuAg/Ti₃C₂复合材料并用作电化学合成氨的催化剂。首先通过球磨将Ti₂AlC与TiC以1:1的摩尔比混合,使用氯化钠将充分混合好的Ti₂AlC-TiC混合物完全包覆并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中,在氩气氛围中于1150°C的温度下进行合成反应。材料表征和理论计算模拟的结果证实了具有理想晶体结构的高纯度Ti₃AlC₂的成功合成以及随后的Ti₃C₂的成功制备。这种熔融盐辅助法可以将MAX相Ti₃AlC₂的合成温度成功降低200°C,在能源和材料成本方面都更加有优势,有望推动二维MXene材料的应用与发展。在低温制备二维MXene材料的基础上,合成出Cu/Ti₃C₂复合材料并进行NRR测试,发现该材料能够在环境条件下以良好的选择性将氮气电化学还原为氨。当在0.1 M KOH溶液中进行NRR测试时,在-0.5 V的电位条件下,氨产率能够达到3.04μmol cm^-2 h^-1,法拉第效率达到7.31%。值得注意的是,Cu/Ti₃C₂复合材料在NRR过程中表现出了很强的电化学稳定性,有望应用于电化学合成氨。为了进一步提升Cu/Ti₃C₂复合材料的催化性能,以Ti₃C₂为基底合成了CuAg/Ti₃C₂复合材料。在常温常压下,CuAg/Ti₃C₂催化剂在NRR测试中具有更加良好的活性。在0.1 M KOH中进行测试时,当电位为-0.5 V时,该催化剂的氨产率和法拉第效率分别高达4.12μmol cm^-2 h^-1和9.77%,与其他已报道的二维NRR电催化剂相比,该催化剂具有优异的稳定性和选择性,理论计算结果表明,复合材料间的协同效应提升了其催化活性。