针对再入式空间飞行器返回舱的大底、侧壁等部位对烧蚀热防护材料轻质、隔热、微烧蚀等使用要求。为进一步提高酚醛浸渍碳烧蚀体轻质热防护材料的耐烧蚀性能。本文以烯丙基苯并噁嗪和含硅氢键的氮硅烷共聚制备一种高固化活性、高残炭的杂化苯并噁嗪树脂,然后采用溶胶凝胶法制备杂化苯并噁嗪气凝胶,最后采用杂化苯并噁嗪气凝胶浸渍炭纤维毡预制体(CFP)制备碳纤维增强苯并噁嗪气凝胶复合材料(CFP/A)。分别采用双酚A和联苯二酚与多聚甲醛和烯丙基胺反应制备烯丙基苯并噁嗪树脂Bala和BPala。研究发现,Bala和BPala树脂的DSC放热峰均在270℃附近,固化后树脂的玻璃化转变温度在320℃附近,800℃残炭分别为29.24%和40.45%。然后用烯丙基苯并噁嗪和氮硅烷共聚,研究了杂化体系的固化活性、固化机理及固化物的800℃残炭。采用0.02%摩尔份的NiAA催化固化Bala与LSZ共聚体系(BL),随着LSZ用量的增加,BL体系的固化放热峰从270℃降低为BL200-020的168℃。进一步增加NiAA的用量,BL体系的固化放热峰可降低至132℃(BL200-050)。杂化苯并噁嗪固化过程中主要发生胺催化固化苯并噁嗪和硅氢加成两种反应。随着LSZ增加,BL体系的残炭从Bala的29.24%增加到BL200-020的68.78%,而BPala与LSZ共聚体系的残炭最高可达80.95%(BPL200-020),BPL200-020的残炭比BL200-020的残炭高12.17%。以BPL100-020的四氢呋喃溶液浸渍碳纤维制备碳纤维毡预制体,并研究溶液浓度对碳纤维毡性能的影响。研究发现树脂优先富集在z向的纤维束之间。当树脂溶液浓度从10%增加到50%时,CFP的密度从0.128 g/cm~3增加到0.407 g/cm~3,碳纤维预制体10%压缩强度由0.256 MPa增加到2.246 MPa,压缩弹性形变由0.065 mm/mm降低至0.03mm/mm。以甲苯二异氰酸酯(TDI)为固化剂制备杂化苯并噁嗪气凝胶。发现随着TDI用量的增加,BPLT体系低温反应活性增加,凝胶后的高温反应活性降低。BPLT固化物的残炭随着TDI的增加先增大后减小,但始终保持60%以上。采用溶胶-凝胶法并结合溶剂置换与常压干燥工艺制备轻质碳纤维增强杂化苯并噁嗪气凝胶复合材料(CFP/A)。CFP/A的密度在0.249-0.474 g/cm~3之间、热容在1.7-2.2 J/g·K之间。随着CFP密度的增加,CFP/A的热扩散系数由0.485 mm~2/s降低至0.242 mm~2/s,热导率由0.225 W/m·K增加到0.252 W/m·K。丁烷喷枪60 s烧蚀实验表明该轻质复合材料具有优良的耐烧蚀性能,其线烧蚀速率在0.617-2.317μm/s之间,质量烧蚀速率在1.300-2.967 mg/s之间。CFP/A的10%压缩强度在0.40-2.42 MPa之间,经800℃碳化1 h后,10%压缩强度仍保持在0.176-0.457 MPa之间。