论文部分内容阅读
蔬菜产业是我国的优势产业,也是我国出口的支柱性产业,具有较大的增值、增收潜力。为保证蔬菜质量、提高蔬菜产量,大量的农药被应用于病虫害的防治。然而,农药残留严重污染了环境,且危害人们健康,为此,近几年各国政府对进出口蔬菜中的农药残留检测项目不断增加,最大残留限量不断降低,限量标准日趋严格,使我国蔬菜出口受到了严重制约,蔬菜成为最容易遭遇绿色贸易壁垒的农产品之一。这就对蔬菜中农药多残留分析提出了准确、高效、快速的要求。苯甲酰脲类农药和双酰肼类农药是蔬菜、水果上应用广泛的两类杀虫剂。本文对白菜、甘蓝、西红柿、绿菜花、紫苏中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂的提取、净化技术和超高效液相色谱串联质谱检测条件进行了研究,建立了基质固相分散结合超高效液相色谱串联质谱法检测蔬菜(白菜、甘蓝、西红柿、绿菜花、紫苏)中这两类杀虫剂残留量的理想方法。得到的主要研究结果如下:1.采用基质固相分散法从5种蔬菜(白菜、甘蓝、西红柿、绿菜花、紫苏)中提取净化残留的9种目标农药,对固体吸附剂、净化剂、淋洗溶液及它们的用量进行了研究。建立了采用中性氧化铝作为吸附剂(吸附剂和样品比例为2: 1)、石墨化炭黑作为净化剂、乙酸乙酯作为淋洗剂的提取净化方法(1.0 g样品对应30 mL用量)。利用此的方法在1、5、10、100μg/kg四个水平上进行添加回收率实验,9种目标农药的回收率为78.5~112.8%,相对标准偏差为2.3%～10.2%。2.在超高效液相色谱串联质谱检测方面,对质谱条件、流动相及洗脱梯度等条件进行了优化,同时检测了样品中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂。结果表明,在本文选择的流动相及梯度洗脱条件下,9种目标农药经超高效液相色谱分离,分别在正、负离子多反应监测(MRM)模式下电喷雾电离串联质谱测定。在1-100μg/L范围内获得了良好的线性相关系(R2≥0.99),最小检出限为0.487 ~0.988μg/kg,低于国家标准最大残留限量(MRL)和日本肯定列表等限量要求。本方法操作简便快速,样品和溶剂用量少,检出限低,可以满足蔬菜中苯甲酰脲类和双酰肼类杀虫剂同时检测的要求。