新型窄带隙无机聚合物光催化半导体材料石墨相氮化碳（g-C₃N₄）,具有前驱体价格低廉、制备工艺简单、化学稳定性好、光子吸收性能优异等特点,成为了近年来光催化制氢技术研究工作领域中的战略性热点。但是由于g-C₃N₄材料对可见光的响应范围窄、光生电子/空穴对复合效率高等多种限制因素,使得g-C₃N₄材料在可见光诱导下的光催化制氢活性仍需要进一步的提高。因此,本文在空气、氩气（Ar）和水蒸气的氛围中合成g-C₃N₄,成功地制备了g-C₃N₄纳米片和纳米微粒,提升光催化制氢效率。具体的光催化制氢研究工作包括以下三点:1.温和的一步“聚合-剥离”策略,成功地制备了g-C₃N₄纳米片。以三聚氰胺（C₃H₆N₆）为前驱体,通过温和的一步“聚合-剥离”策略,成功地制备了g-C₃N₄纳米片。对所得g-C₃N₄光催化材料的微观分子结构及材料的光物理化学性质进行了微观表征分析,发现比表面积显著增大,光生电荷对分离再结合速率更快。高温使g-C₃N₄的光吸收边产生了明显的红移,即提升了g-C₃N₄的可见光吸收范围。对可见光吸收范围的提升也在光催化制氢性能上得到了体现。其中700 ^oC 210分钟处理的样品制氢性能最好,是550 ^oC120分钟条件下合成的样品制氢性能的14倍。2.一步法蒸汽活化盐酸胍前驱体策略制备g-C₃N₄纳米片。以盐酸胍（CH₇ClN₃）为前驱体,在Ar气和水蒸气氛围中保护焙烧,生成了g-C₃N₄纳米片。通过改变焙烧环境中的气体氛围及温度,成功地制备了具有高比表面积的g-C₃N₄纳米片。通过多种表征技术对样品的晶体结构、化学组成状态、微观结构形貌和光学吸收性质等特征进行测试分析。研究发现,成功的制备了g-C₃N₄纳米片。成功制备的g-C₃N₄纳米片与纯g-C₃N₄相比,光电流响应值高,光生电子和空穴对的复合效率明显降低。在样品的光催化活性测试方面,温度为600 ^oC时生成的样品具有最好的光催化制氢性能,4个小时的氢产量达到了90.4μmol,经过4次循环制氢测试,仍保持在62.7μmol,并可以实现18个小时的稳定制氢。3.三聚硫氰酸水蒸汽活化策略制备g-C₃N₄纳米材料。以三聚硫氰酸（C₃H₃N₃S₃）作为前驱体,在不同的加热炉（马弗炉、管式炉）及不同气氛（空气、Ar气和水蒸气）条件下,制备了一种表面呈纳米粒子状的含硫g-C₃N₄光催化制氢材料。通过XRD、IR、UV、XPS、SEM和TEM等各项表征手段,对制备的g-C₃N₄材料的晶体结构、化学组成状态、光学吸收性质和表观结构形貌进行了分析,结果发现成功地制备了含有硫元素的g-C₃N₄纳米粒子结构。在制备过程中通入水蒸气可以明显提高g-C₃N₄的可见光响应,降低电荷转移阻力。在光催化活性方面,在水蒸气氛围下制备的g-C₃N₄具有最大的光催化活性,4小时的氢产量达到149.8μmol。