γ-射线辐照法在新材料的研发中有着广泛的应用。本文主要研究利用此法在无皂体系中制备微凝胶和无机-聚合物杂合微凝胶，在反向微乳体系中合成纳米粒子，并研究反应规律及产物性质： 1.在无皂体系中，通过γ-射线辐照制备得到固含量较高(约为3.4％)的、稳定的N,N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)与4-乙烯基吡啶(4-VP)的共聚物(poly(Bis-co-4-VP))微凝胶，研究了各种条件对其合成的影响，并对形成机理进行了初步探讨，发现：4-VP具有较小的kp和kp/kt1/2值，有利于得到微凝胶。这对提高无皂乳液法合成微凝胶的固含量具有借鉴意义。通过絮凝-聚沉参数对此微凝胶分散液的稳定性进行研究，发现：吡啶基的电离使此微凝胶表面带正电荷，这是该微凝胶分散液稳定的主要原因。荧光分析结果表明此微凝胶内部的疏水性可通过4-VP单元含量的改变来调控。L-苯丙氨酸(L-Phe)的加入能够有效降低Bis与4-VP辐照聚合的凝胶化剂量(Dg)，并且Dg随L-Phe的浓度的升高而下降；L-Phe的加入促进了poly(Bis-co-4-VP)从微凝胶向宏观凝胶的转变。对其机理进行研究，发现：pH效应是Dg降低的原因，共聚物形貌的转变是L-Phe对poly(Bis-co-4-VP)微凝胶稳定性影响的结果。 2.通过γ-射线辐照在无皂体系中一步合成了Ag@P4VP杂合微凝胶(粒径为2-3nm的Ag纳米粒子均匀分布于粒径为80-120nm的P4VP微凝胶中)。杂合微凝胶中的Ag纳米粒子和微凝胶的大小及Ag纳米粒子的结晶度可以通过改变剂量率和4-VP的浓度等条件来进行有效调控。此杂合微凝胶中的Ag纳米粒子可以明显增强P4VP中吡啶基的单体PL发射峰的强度。P4VP微凝胶的固体样品的激发波长和发射波长随剂量率的升高而升高。初步探索通过γ-射线辐照、无皂乳液聚合法来一步合成金属硫化物@聚合物杂合微凝胶。 3.在TritonX-100、Brij56和Brij30三种不同的非离子表面活性剂所组成的反向微乳体系中，发现表面活性剂和阴离子的种类、ω值都能显著影响Cu2+的辐照还原及还原产物形貌。对其机理进行研究，并用微乳液的辐照等规律进行了初步的解释，为反向微乳辐照法调控纳米粒子的合成打下良好的基础。