棉籽糖分离纯化工艺研究

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作为一种功能性低聚糖,棉籽糖具有促进双歧杆菌增殖的优良特性,还可用于器官移植的保护剂和化妆品中的保湿剂,在药品、保健品、食品、化妆品等领域具有很高的经济价值和广泛的应用前景。棉粕中棉籽糖的含量相对较高,从棉粕中提取棉籽糖并提纯,能充分利用剩余资源,具有良好的社会、经济和环境效益。从棉粕中提取得到的棉籽糖提取液含有棉籽蛋白、色素、盐分、蔗糖、水苏糖等杂质,本文尝试通过大孔树脂吸附脱色、电渗析脱盐、活性炭固定床吸附分离蔗糖及模拟移动床分离水苏糖等操作单元的集成,形成完整的工艺流程,实现从棉粕提取液中提纯棉籽糖。通过筛选不同类型的大孔吸附树脂,确定HZ-818为最佳脱色树脂,在30℃下静态脱色17 h,脱色率达77.1%,最佳脱色时间为9 h,最佳树脂用量为2.0 g/10 mL溶液,用60%的乙醇水溶液再生树脂,二次吸附脱色率达94%,再生效果良好。采用电渗析法脱盐,在10~20 V的电压范围内,脱盐率随电压升高而增大,当电压超过20 V,增大电压对提高脱盐率无明显效果;在20~60 L/h流量范围内,脱盐率随流量增大而减小,在操作电压25V、循环流量20 L/h条件下脱盐120 min可达到91.2%的脱盐率,棉籽糖的回收率达94.5%。测定了不同温度下、不同浓度的棉籽糖和蔗糖的水溶液在活性炭上的吸附等温线和吸附动力学曲线,并用热力学和动力学模型进行拟合,结果表明,棉籽糖和蔗糖在活性炭上的饱和吸附量分别为0.60~0.65 g/g和0.40~0.45 g/g;温度越高,吸附量越低,说明棉籽糖和蔗糖在活性炭上的吸附过程是放热过程;在吸附过程中的8h内棉籽糖和蔗糖均能达到吸附平衡;Freundlich模型和拟二阶动力学模型能很好地拟合吸附结果。利用固定床吸附装置,考察了床层高度、操作流速、进样浓度和溶质比例对棉籽糖和蔗糖的混合溶液在活性炭柱内的穿透行为的影响。使用20%的乙醇水溶液对吸附饱和的固定床柱进行洗脱,棉籽糖纯度>90%的部分回收率达79.2%,真实料液的动态吸附解吸曲线与模拟料液非常相近,得到纯度73.9%的棉籽糖洗脱液,回收率69.3%。测定了棉籽糖和水苏糖在不同交联度、不同离子形式和不同目数的强酸型离子交换树脂(Dowex 50W)上的保留时间,通过比较分离度和选择性,筛选出交联度为4,Na+型,200~400目的树脂为分离介质。通过单柱实验测得相关保留参数,并考察操作条件如温度、流速、进样浓度和进样体积对单柱保留效果的影响,通过模拟移动床软件模拟,考查了二三区流速、切换时间、进料流量、进料浓度和成分比例对实验结果的影响,给出了指导实际分离操作的优化条件和变化规律。
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