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随着CVD、PVD和磁控溅射等镀膜技术的发展,薄膜材料在刀具、航天航空、半导体等行业的应用愈加广泛。用划痕法来测量薄膜和基底结合强度的方法作为考量镀膜产品质量和应用可靠性的有效测量方法逐渐为产业所接受和应用。为保证划痕法测得的膜基结合强度结果的准确可靠和量值的等效可比,需要建立基于划痕法测量薄膜结合强度的量值溯源体系。设备的校准溯源过程较为复杂,对于日常实验室的测量来说可操作性较差,需要研制相应的标准物质,实现对测量设备的日常校准。本文以硬质薄膜的代表材料类金刚石硬质薄膜为标准物质候选物,研究基底材料、膜厚、过渡层等因素对薄膜结合强度测量的影响,并确定类金刚石薄膜标物候选物的制备参数。选用304不锈钢和M2高速钢为基底,类金刚石为沉积薄膜,研究不同基底、不同膜厚、过渡层等对膜基结合强度的影响。HSS/DLC划入深度较小,在较大力值下出现薄膜和膜基界面的失效,最终薄膜大块脱落,呈现出明显的基底形貌;304/DLC划入深度较大,在较小力值下出现膜基体系的失效,最终薄膜剥落但致密地黏附在样品表面。不同厚度的薄膜,内应力不同,受到基底效应的影响也不同,薄膜厚度对于膜基体系结合强度的影响较小。在选定标准物质HSS/DLC后,考察了划痕测量中不同曲率半径、划动速度、载荷范围、划痕长度等因素对膜基体系结合强度的影响。随着划动速度的增加,划痕的特征形貌越明显,在3 mm/min时可以比较准确的判定临界力值。载荷范围设定到Lc1和Lc3附近可以更准确地判定临界力值,最终选定3-15 N为HSS/DLC-500 nm的测量范围。划痕长度达到4.5 mm时,划痕形貌最佳。随着压头曲率半径的增加,临界载荷增加;施加相同的力,压头曲率半径越大,最大应力点的位置越深,特征力值产生的形貌越明显,最终选定200μm曲率半径压头为测试压头。在对HSS/DLC-500 nm和HSS/DLC-900 nm进行均匀性、稳定性、重复性分析后,确定标准物质HSS/DLC-500 nm的临界载荷值Lc1为6500.19 mN,扩展不确定度为372.82 mN,Lc2为8391.28 mN,扩展不确定度为394.46 mN;HSS/DLC-900 nm临界载荷值Lc1为5033.45 mN,扩展不确定度164.00 mN,Lc2为7358.23 mN,扩展不确定度为258.20mN。