碳纳米管的化学气相沉积法制备的研究

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本论文主要研究了大量制备碳纳米管(CNTs)的可能性,对CNTs的形貌和结构作了分析,总结了批量制备碳纳米管的优化条件,对硫元素在CNTs生长过程中的作用作了研究,并初步探讨了用较为简便的方法制各定向CNTs的可能性。 实验采用化学气相沉积(CVD)的方法,以乙炔为碳源前驱体、氮气为稀释性和携带性气体、二茂铁为催化剂前驱体、正己烷为催化剂载体,在600-800℃成功大量制备了直径均匀、管径可控(在10 nm-80 nm范围内)、高纯度、高质量的碳纳米管。 实验表明,影响CNTs管径和产率的因素主要有C/Fe原子摩尔比、C<,2>H<,2>/N<,2>流量比、反应温度和反应时间等。但要制备质量较高的CNTs,必须要以降低CNTs的产率为代价。综合考虑各因素,可以得到生产管径均匀细小、几乎没有碳黑和多余的催化剂颗粒等杂质的高质量CNTs的优化工艺的条件为: 反应温度:700℃-750℃,反应时间:0.5-1h,C/Fe=10-15,C<,2>H<,2>/N<,2>=15.20,在此条件下,产率可达到~80-90。 实验发现,少量硫元素的加入对提高CNTs的产率有重要作用。但硫的含量过高或过低对CNTs的生长均不利。在正己烷和二茂铁混合液的输入速度为30ml/h、N<,2>流速为0.016 m<'3>/h、反应温度为1100℃的条件下,噻吩(S添加剂)~0.35 wt%是较好的工艺,此时CNTs的产量比无S时提高了~83%。 实验表明,定向碳纳米管可在基底上直接生长,而无需对基底上的催化剂作预处理。这种工艺比一般的模板法生长定向碳纳米管的工艺简便很多,可大大降低生产成本,提高生产效率。
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