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对硝基甲苯邻磺酸(NTS)氧化缩合制备4,4’-二硝基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DNS)是DSD酸生产过程中的关键步骤,由于此步反应副反应多、废水量大、收率低、易发生红料现象等,故传统的间歇生产工艺已经不能适应形势发展的需要。故本课题从影响反应的因索、合成工艺、催化剂、反应器形式等几方面对其进行了研究。首先,利用中试设备系统,采用间歇操作方式,利用高效液相色谱对反应进行跟踪,探讨不同工艺条件对反应的影响规律。实验发现,NTS氧化缩合反应分两阶段进行,在生成中间产物4,4’-二硝基二苯乙烷-2,2’-二磺酸(DND)的阶段,NTS浓度和碱浓度对反应影响较为显著,在中间产物DND生成DNS的阶段,温度对反应影响较为显著；主要副产物4-硝基苯甲醛-2磺酸(NBS)和4-硝基苯甲酸-2磺酸(NSB)可由NTS直接氧化生成,又可由DNS深度氧化发生断键生成；红料现象是在高物料浓度和较高温条件下,大量NTS、DND的快速积聚,物料粘稠度的迅速增大,造成气体分散和传质效果的急剧降低,使体系空气分散不均、局部供氧量不足,造成NTS因局部缺氧而引发聚合反应,导致红料现象发生的主要原因。红料现象发生后,物料粘度进一步增大,使空气分散更加不均匀,导致红料现象加剧和副产物NSB急剧增加。其次,在探明了影响NTS氧化缩合反应的工艺条件后,采用四釜串联的连续氧化工艺来合成DNS,并设计了阶梯控制工艺条件的技术方法进行反应进程的控制。研究发现,通过对进料浓度、反应温度、体系碱值的合理控制,能够较好地完成NTS氧化缩合反应的分段转化。原料NTS进料浓度对氧化反应有较大影响,进料浓度过高易导致NTS直接氧化生成NBS、NSB的副反应加剧,进料浓度为20%时,氧化反应和产品制备效果最佳,与传统间歇生产工艺相比,氧化废水降低了38.3%,液碱消耗降低了48.25%,设备产能提高79.5%,生产过程更为稳定。其三,在四釜串联的基础上,又设计了两釜串联连续和单釜连续的半连续氧化工艺,单釜连续副产物的生成量要明显的高于两釜连续,并随进料浓度的升高而增高,其DNS的生成量受进料浓度的影响较小。而对于两釜连续,DNS的生成量随进料浓度的增大先减少再升高然后再减少,进料浓度为20%时其生成量最大,副产物的生成量在进料浓度为19%时最小,高于20%时,其百分含量开始增大。两釜连续要明显优于单釜连续。最后,对NTS氧化缩合反应的催化剂进行了研究。对比发现,降碱前,对于NTS的反应速率和DNS的生成速率,Fe2+催化下最快,Cu2+催化下最慢,Mn2+催化下,DND生成速率最快；降碱后,对于DNS的生成速率,Mn2+催化下最快,Ni2+催化下最慢。对于副产物的生成总量,Cu2+催化下其生成速率最快,生成量最大,Mn2+催化下其生成速率最慢,生成量最少,随着原子序数的增加,副产物的生成量逐渐增加,随原子半径的增大副产物的生成量越小。复合催化剂并没有明显的改善反应效果。通过气升式环流反应器的气液两相流模拟,平底反应器的气体分布情况要好明显好于椭圆形底。