二维过渡金属硫族化合物材料由于其独特的物理特性,使其在场效应晶体管、光探测器、光伏电池等方面具有广泛的应用潜力,并已经成为凝聚态物理的研究热点。这类材料的典型代表是二维二硫化钼,它是一种由单层或多层原子构成的类石墨烯结构的新型二维层状化合物。石墨烯是零带隙材料,不具有半导体特性,而二维二硫化钼是具有可控带隙的半导体材料,因此,二维二硫化钼将在未来的光电子器件领域有着广泛的应用。本文主要研究了三种形貌的低维二硫化钼和两种形貌的二硫化钼/二氧化钼混合层结构的生长制备,并利用光学显微镜、原子力显微镜、扫描电镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱和光致发光谱对其形貌、结构和光学特性进行了表征。我们利用化学气相沉积法,并通过调节反应过程中硫浓度,制备了具有三角形貌、花瓣形貌和树叉形貌的Mo S₂。原子力显微镜、扫描电镜、拉曼光谱和光致发光谱测量表明,三角形貌的Mo S₂是单层或少数层的二维单晶;花瓣形貌的Mo S₂存在明显的晶界,是单层或少数层的二维多晶;树叉形貌的Mo S₂的拉曼峰与块体Mo S₂的拉曼峰一致,且看不到明显的光致发光峰。由此可见,在化学气相沉积制备二维Mo S₂的过程中,硫浓度对Mo S₂的形貌有决定性的影响。利用化学气相沉积法,并通过调整衬底温度,我们制备了具有四边形和六边形两种形貌的样品。X射线光电子能谱、扫描电镜能谱和拉曼谱证明其为二硫化钼/二氧化钼混合层结构。这种结构的样品中,我们发现随着Mo S₂层拉曼特征峰的波数差的增加,即Mo S₂层数的增加,对应的光致发光峰并未发生相应的平移,这与Si O2衬底上制备的二维Mo S₂的结果不一致。这可能是二硫化钼/二氧化钼混合层结构中界面应力所致,细致原因需进一步研究。此外,我们讨论这两种形貌的可能形成机理。利用机械剥离法,我们已制备出了单层MoS₂,并利用光致发光谱进行了验证。以菲涅耳定律为理论基础,探究了在给定波长条件下单层Mo S₂在Si O2/Si、Si、MnGa/Ga As三种不同衬底上的衬度,获得了样品衬度达到最佳时所对应的最优衬底厚度值,为我们后期的实验提供理论指导。同时,采用这种方法获得的样品层数与光致发光谱测试结果一致,这表明衬度光谱学为我们判定样品层数提供了一种更迅速、便利且无破坏性的新方法。