自2004年Gelm等人通过机械剥离的方式首次制得单层石墨烯以来,之后以非金属烯、过渡金属硫族化合物、六方氮化硼等为代表的类石墨烯结构迅速拓宽了二维纳米材料的研究领域。然而,对于以密排堆积为特征的金属类材料,其无方向性的金属键以及无层状结构的原子排布,使其无法形成促进二维生长的本征驱动力,限制了金属二维纳米材料的发展。在金属二维纳米材料的研究领域内,仅有部分贵金属通过限制晶面生长方向,以湿化学法实现小面积二维金属纳米片的制备。对于其他非贵金属,由于受到高还原性的化学限制等其他因素,其二维结构的研究制备依然极为有限。针对非贵金属二维纳米材料制备技术上存在的困难,本论文提出一种简单高效、成本低廉的金属二维纳米材料制备新策略——单金属辊轧法,巧妙的利用金属的延展性以及有机物的流变性及塑性形变能力,通过将金属片材表面涂布有机隔层材料,在多道次对折辊轧减薄后,与有机溶剂中物理搅拌并超声分离,即可获得非贵金属自支撑超薄二维纳米材料。此外,进一步的对所制备非贵金属自支撑超薄二维纳米材料的成分、形貌、结构进行全面的表征分析,并对非贵金属自支撑超薄二维纳米材料的其他方面应用进行了相应的探索。（1）根据现有问题,提出具有普适性的高效宏量制备二维金属纳米片的单金属辊轧法工艺,设计相应步骤并对有机隔层材料、辊轧道次、剥离工艺三个关键部分设计实验组。分别探索了材料物性对辊轧成型的影响;辊轧道次对晶型择优取向的影响;以及剥离工艺对金属二维结构制备的影响。（2）采用合适且相同得制备工艺制备出Al、Sn两种金属纳米片溶液,并通过扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）等表征手段观测所制备得金属纳米片形貌特征,分析其原因并论证制备工艺可行性,以及讨论金属本身物性对制备结果得影响。同时,Al金属纳米片展现出远超块体Al金属的化学活性。（3）将（2）所获得的Sn金属二维纳米片进行简单的离心分离清洗后,均匀分散于水中低温冰冻,经过真空冻干机冻干得到Sn金属二维纳米片粉末。将所制得的Sn金属二维纳米片与一定量的氧化石墨烯、海藻酸钠混合制备复合材料,以该材料制备的负极在锂离子电池体系中获得了优异的性能。以该材料组装的锂半电池在2 A/g的高电流密度、0.1 V-2 V的电压区间下,稳定循环超过2000圈并且容量维持在680 mAh/g,容量保持率达到68%。根据不同电压扫速下的电压-电流曲线,发现该复合极片同时包含合金化反应和赝电容吸附两种电化学行为,并计算出相应的电容比。此外,其在LiFePO₄全电池中表现出良好的稳定性。