【目的】通过对固相微萃取前处理条件及气相色谱和质谱测定参数进行研究,建立人体尿液中可替宁和尼古丁固相微萃取-气相色谱/质谱测定方法;考察人体尿液样品中可替宁和尼古丁的稳定性,探讨人体尿液样品的储存条件和时间;利用所建立的固相微萃取-气相色谱/质谱测定方法对实际人群尿液样品进行测定,验证所建方法的可行性,初步了解人体尿液中的可替宁和尼古丁水平,为今后相关研究提供检测手段和实验数据。【方法】利用固相微萃取技术对人体尿液中可替宁和尼古丁进行前处理,采用气相色谱/质谱联用技术进行检测,建立测定人体尿液中可替宁和尼古丁的固相微萃取-气相色谱/质谱测定方法;对影响固相微萃取的萃取纤维、萃取模式、pH、添加无机盐的种类、萃取温度、萃取时间、解吸温度和解吸时间等实验条件,以及气相色谱/质谱测定参数进行实验研究和优化,以此得出最佳实验条件和参数;对尿液样品的储存温度和存放时间进行测定比较,考察三种不同浓度尿液样品在不同温度条件下的稳定性;利用所建方法,对被动吸烟、主动吸烟和非吸烟者三组人群尿液样品中的可替宁和尼古丁进行检测。【结果】(1)提出了进行人体尿液中可替宁和尼古丁固相微萃取的最佳实验条件,确定了气相色谱/质谱检测的最佳参数设置,建立了人体尿液中可替宁和尼古丁的固相微萃取-气相色谱/质谱测定方法。本方法可替宁和尼古丁的线性范围为10-1000ng/mL,最低检出限(LOD)分别为0.74ng/mL和1.64ng/mL,相对标准偏差分别为6.02-12.54%和4.52-11.48%,加标回收率分别为81.09-113.44%和75.72-95.32%。(2)样品稳定性实验结果表明尿液样品不宜在室温(18±4℃)储存,室温下1天后即变质,4℃条件下可以存放一周,-20℃条件下1个月内保持稳定。(3)采用该方法对56例健康成人的尿液样本进行了测定。其中被动吸烟者12例,尿液可替宁含量为N.D.-445.76ng/mL,尼古丁含量为N.D.-321.81ng/mL;主动吸烟者25例,尿液可替宁含量为315.10-9746.60ng/mL,尼古丁含量为151.70-9109.70 ng/mL;非吸烟者19例,尿液可替宁含量为N.D.-84.63 ng/mL,尼古丁含量为N.D.-54.64 ng/mL。【结论】本课题建立的人体尿液中可替宁和尼古丁的固相微萃取-气相色谱/质谱测定方法,具有操作简便、分析快速、定量准确等特点,经被调查人群尿液样品的检测验证,方法特性符合实际样品的分析要求;利用所建固相微萃取-气相色谱/质谱测定方法对尿液样品的稳定性进行了研究,提出了人体尿液样品储存的适宜温度条件和存放时间,为进行尿液相关测定研究提供了科学依据;利用所建测定方法对部分人群尿液样品进行可替宁和尼古丁的检测结果与国内外研究结果基本一致,为进行人体烟草烟雾评价提供了可靠的检测手段和基础数据。本课题提出的人体尿液中可替宁和尼古丁固相微萃取-气相色谱/质谱测定方法是可行的,达到了课题设计的研究目标。