芦荟中蒽醌类化合物的提取、分离及纯化工艺研究

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芦荟(Aloe)隶属百合科(Liliaceae),是一种多年生常绿肉质草本植物,具有清肝明目、润肠通便和调压降脂的作用,为药食同源性植物。近年来,芦荟的活性成分-蒽醌类化合物,因其具有抗氧化、抑菌、抗突变等多种药理活性而被广泛关注,在医药、保健品和食品添加剂等领域被广泛应用。本课题以中华芦荟中的蒽醌类化合物为目标,系统地研究了芦荟中蒽醌类化合物的提取、分离及纯化的工艺条件,为芦荟资源开发利用提供实验数据和理论依据。根据芦荟蒽醌类化合物的光谱特性,建立了紫外-可见分光光度法测定芦荟提取液中蒽醌类化合物的含量。通过稳定性、重复性及加样回收率实验,表明该方法稳定性好、重复性强、加样回收率高,且操作简单,使用方便。本文首先采用乙醇浸提法提取芦荟总蒽醌类化合物,考察了乙醇浓度、浸提温度、浸泡时间、料液比对芦荟中蒽醌类化合物提取效率的影响,通过均匀法实验设计,确定了最佳提取工艺条件:乙醇浓度为60%、浸提温度为30℃、料液比为1∶10、浸提时间为6h。然后,探讨了硫酸法水解蒽醌甙制备蒽醌甙元的工艺,考察了硫酸浓度、水解温度、水解时间、料液比及搅拌速率对蒽醌甙水解效率的影响,通过均匀法设计实验确定了芦荟蒽醌甙的最佳水解工艺条件:硫酸浓度为2.0mol/L、料液比为1∶10、水解温度为130℃、水解时间为3.5h、搅拌速率为10rps。最后,探讨了大孔吸附树脂吸附纯化蒽醌甙元的工艺。选用3种大孔吸附树脂对蒽醌甙元进行吸附-解吸,通过静态吸附和动态吸附实验表明聚酰胺树脂对芦荟蒽醌甙元的吸附量最大、解吸率高。考察了上柱液浓度、pH值及吸附流速对蒽醌甙元吸附量的影响;同时考察了乙醇浓度及用量对蒽醌甙元洗脱效率的影响,通过正交实验确定了蒽醌甙元的最佳纯化工艺条件:上柱液浓度为0.22mg/mL,吸附流速为1mL/s,pH值为5;4倍柱体积80%乙醇洗脱,总蒽醌甙元的收率为91.1%,纯度为49.2%。吸附-洗脱及再生性实验发现经过6次吸附-洗脱后,蒽醌甙元的吸附量及洗脱率都大大降低,必须进行再生处理。经过4次再生后,树脂不可再用。
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