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浊点萃取(cloud point extraction,简称CPE)是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术。它利用表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象,通过改变实验参数,如温度,pH等,将疏水性物质与亲水性物质分离,从而达到对痕量物质的富集和分离。与传统的液-液萃取相比,浊点萃取有许多优势：低成本、安全、简便,以及很高的萃取率和富集因子。近年来浊点萃取与分析仪器联用,己成功用于痕量金属元素的富集分离及形态分析中。激光热透镜光谱分析法(laser thermal lens spectrometry,简称LTLS)是二十世纪70年代末、80年代初出现的一种光热光谱分析技术。作为痕量元素分析检测手段,热透镜光谱法不仅灵敏度极高,而且适合微体积检测和在非水介质中测定。本文将浊点萃取与激光热透镜光谱联用,不仅具有浊点萃取样品和试剂消耗少,机体干扰小的特点,而且具有激光热透镜光谱分析法灵敏度高的优势。本文主要包括两个部分：综述和研究报告。综述部分：概述了浊点萃取方法的原理,总结了2005年以来浊点萃取与各种仪器分析方法联用技术在金属离子富集分离及形态分析中所取得的成果,并提出了本论文的立题思想。研究报告部分：主要研究浊点萃取和激光热透镜光谱分析法联用对痕量金属离子的富集分析。优化了浊点萃取参数,考察了激光热透镜光谱测量条件,并将其应用于实际样品中痕量金属离子的分离富集和测定。具体内容如下：1：将浊点萃取和激光热透镜光谱相结合,建立了测定痕量钴的新方法。以2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADMA)为络合剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂。文中优化了影响浊点萃取的参数,包括pH、络合剂和表面活性剂的浓度、水浴温度和时间。结果表明,浊点萃取钴的最优条件为：pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液、4.0×10-6mol/L 3,5-diCl-PADMA、0.08% Triton X-114、60℃水浴中加热20 min。浊点萃取后,用乙醇溶解表面活性剂相,并加适量无机酸(HCl)酸化,然后移入光程为5 mm的自制比色皿中,采用激光热透镜光谱法测定。以单模He-Ne激光器作为泵浦光源和探测光源。在最佳条件下,其线性范围为0.20～4.0 ng/mL,检出限为0.02 ng/mL。该方法用于水样中痕量钴的富集和测定,结果满意。2：提出了浊点萃取-激光热透镜光谱分析法测定痕量铑的新方法。以2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADMA)为络合剂,非离子型表面活性剂Triton X-114为萃取剂,详细探讨了各实验条件对浊点萃取及灵敏度的影响。在最佳实验条件下,其线性范围为0.30～5.0 ng/mL,检出限为0.04 ng/mL。该方法用于催化剂和水样中痕量铑的富集和测定,结果满意。3：将浊点萃取与激光热透镜光谱分析法相结合,.建立了测定痕量钯的新方法。用2-(3,5-二氯-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(3,5-diCl-PADMA)和非离子型表面活性剂Triton X-114体系富集并萃取痕量钯,之后采用激光热透镜光谱分析法测定。文中优化了浊点萃取参数,考察了激光热透镜光谱测量条件。在最佳实验条件下,其线性范围为0.40～6.0 ng/mL,检出限为0.04ng/mL。该方法用于钯分子筛和水样中痕量钯的测定,结果满意。4：浊点萃取-激光热透镜光谱分析法联用用于测定痕量钴。在非离子型表面活性剂TritonX-114存在下,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)为络合剂富集萃取痕量钴,溶解后采用激光热透镜光谱分析法测定。优化了浊点萃取参数,考察了激光热透镜光谱测量条件。在最佳实验条件下,其线性范围为0.40～6.0ng/mL,检出限为0.05ng/mL。该方法用于VB12中钴的分析,结果满意。