化妆品中甲苯和四种中草药成分的检测研究

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《欧盟化妆品指令》(2009版)中对甲苯的限量规定是最高容许浓度为25%,且应用范围为指甲产品,我国的《化妆品卫生规范》(2007版)对四种中草药成分(欧前胡内酯、马兜铃酸A、槟榔碱和乌头碱)规定是化妆品禁用成分。本课题通过研究五种物质的理化性质,建立其在化妆品中的高效液相色谱法检测。主要内容有:(1)建立有机溶剂型化妆品中甲苯的HPLC法检测。采用甲醇作提取溶剂,超声提取,离心过滤的前处理方法对指甲油等样品进行处理。该方法在2μg/ml~60mg/ml浓度范围内有很好的线性响应,方法的检出限为10mg/kg,定量限为2μg/ml,空白样品的加标回收率在91%-104%之间,精密度也控制在4%以下。(2)建立化妆品中欧前胡内酯的HPLC检测方法,方法采用甲醇超声提取作为前处理手段。方法对欧前胡内酯的检出限均为0.1mg/kg,定量限为0.4μg/ml。在三个添加水平下的平均回收率在97%-105%之间,精密度也控制在3%以下,方法适用广泛。(3)建立化妆品中马兜铃酸A的HPLC检测方法。0.5%的冰醋酸浓度使马兜铃酸A的色谱图达到最优状态。该方法1μg/ml~0.3mg/ml浓度范围内有很好的线性响应,方法对马兜铃酸A的检出限均为0.2mg/kg,定量限为1μg/ml。在三个添加水平下的平均回收率在90%-103%之间,精密度也控制在4%以下。(4)建立化妆品中氢溴酸槟榔碱的HPLC检测方法。采用生物碱检测的专属性强阳离子交换柱(Sepax HP-SCX,5μm,250mm×4.6mm(id))作为液相色谱柱。方法线性关系良好,氢溴酸槟榔碱的仪器检出限均为0.2μg/ml,定量限为0.6μg/ml。在三个添加水平下的平均回收率在92%-100%之间,精密度也控制在4%以下。(5)建立乌头碱的HPLC检测方法,初步探讨了乌头碱的水解途径以及可能的水解产物,确定乌头碱在溶剂中的不稳定性。
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