论文部分内容阅读
本论文制备表征了不同类型的毛细管电色谱有机聚合物整体柱,并分别应用到分析不同种类的药物中,同时还建立了一系列可靠实用的分析天然药物的方法。论文分为四个部分,共七章。第一部分即第一章,主要介绍了毛细管电色谱的基本理论、发展简史、整体柱分类以及整体柱在各个分离分析领域的应用现状。第二部分(包括第二、三两章)制备考察了两种不同的有机聚合物整体柱。第二章使用中性的单体HEMA和极性的交联剂MBAA,以原位自由基聚合法制备了一种亲水的聚(HEMA-co-MBAA)有机聚合物整体柱。整体柱固定相表面的羟基和氨基提供亲水相互作用所需的极性位点。详细考察了共聚混合物的组成和各成分的比例对制备的影响。将该整体柱成功应用于分离胺类、核苷类和麻醉剂类药物,整体柱的机械稳定性以及重现性良好。第三章使用一种三元的交联剂制备了疏水性的聚(BMA-co-TMPTMA)有机聚合物整体柱,优化了各种制备条件。该整体柱固定相包含一个疏水的苄基官能团和一个能产生强电渗流的磺酸基团。基于该整体柱实现了六种生物碱的快速分离测定。第三部分(包括第四、五两章)进行了基于实验室自制的有机聚合物整体柱的pCEC-ESI-MS药物分析研究。第四章首次建立了基于聚(HEMA-co-MBAA)整体柱的快速分离检测莨菪类生物碱的pCEC-ESI-MS分析方法。该方法高效、快速、灵敏、重现性及稳定性好。在最优条件下,四种莨菪类生物碱在7 min内获得了良好的分离,方法的检测限达0.05 μg/mL,并成功应用于实际加标尿样的检测。第五章首次建立了基于聚(1-hexadecene-co-TMPTMA)整体柱的同时分离检测麻醉剂和β2-激动剂类兴奋剂的pCEC-ESI-MS方法。在最优条件下,3种麻醉剂和2种p2-激动剂类兴奋剂在15 min内获得了良好的基线分离。所建立的方法的检测限达0.09 μg/mL,重现性良好,保留时间和峰面积的RSD (n=5)分别小于0.89%和6.47%,并成功应用于志愿者口服硫酸沙丁胺醇药品后的实际尿样的检测。第四部分(包括第六、七两章)开展了毛细管电泳相关方法的应用研究工作。第六章建立了一种极性转换在线富集-微乳液毛细管电动色谱法同时分离检测了十种有机酸的新方法。并且在实际样肉桂皮、丹参的甲醇溶液中分别检测到了肉桂酸、原儿茶醛。第七章建立了一种基于自制的两亲性的聚(BMA-co-MAA)聚合物胶束作为假固定相的毛细管电动色谱法分离测定了五种植物激素。所建立的方法快速、灵敏、重现性好,五种植物激素在14 min内获得良好分离。该方法还应用于生根粉水溶液中萘乙酸的测定。