金属-有机骨架材料（Metal-Organic Frameworks，MOFs）是一类由金属和有机配体构建而成的多孔晶体材料。基于超大的比表面积、组成结构多样性、热和溶剂稳定性良好并且易于进行后修饰等特点，MOFs在分析化学领域具有广阔的应用前景。本论文旨在探索MIL-88B、ZIF-8及MIL-53(Al)作为固相微萃取涂层和ZIF-90键合的毛细管柱的气相色谱分离的应用研究，主要研究内容如下：　　（1）开展了通过原位水热生长法在不锈钢纤维表面制备MIL-88B涂层，并用于持久性有机污染物多氯联苯的固相微萃取。MIL-88B具有热和溶剂稳定性良好、比表面积大等优点，可作为样品预处理的吸附剂。制备的新型MIL-88B涂层纤维对多氯联苯的萃取效果良好，具有富集因子大（757-2243），检出限较低（0.45-1.32ng L-1）以及线性范围宽（5-200ng L-1）的优点。MIL-88B对多氯联苯的优异的萃取效果主要归因于：MIL-88B孔道的尺寸与多氯联苯分子的尺寸相近，MIL-88B与分析物之间的疏水作用和偶极-偶极相互作用。MIL-88B涂层纤维对多氯联苯六次重复萃取的重现性（RSD，n=6）为4.2-8.7％，平行制备的三根萃取纤维萃取的相对标准偏差小于9.4%。制备的MIL-88B涂层纤维实现了环境样品中多氯联苯的萃取，加标回收率为79.7-103.2%。此外，MIL-88B涂层纤维使用寿命长，能够重复使用150次而没有明显的萃取效率损失。　　（2）氯化石蜡是一类复杂的氯代直链烷烃的混合物，具有半挥发性、持久性、生物积累性和高毒性等特点已经被列为新型的持久性有机污染物，而且欧盟已经颁布指令将短链氯化石蜡列入水体系中首要的有害物质之一。然而，由于氯化石蜡在水中的溶解度较低，直接检测较为困难，因此需要发展选择性好以及灵敏度高的方法来富集水样中的氯化石蜡。MOFs的优良性质使其成为固相微萃取涂层材料的良好选择。本工作开展了在腐蚀的不锈钢纤维表面制备MOFs涂层，用于水样中氯化石蜡的固相微萃取。选取了ZIF-8和MIL-53(Al)作为吸附剂，采用环氧树脂胶将MOFs材料粘覆于不锈钢纤维表面以制备萃取涂层。ZIF-8和MIL-53(Al)对氯化石蜡具有良好的萃取效果，其萃取效果优于裸露的不锈钢纤维、环氧树脂胶涂覆的纤维和商品化的PDMS纤维。ZIF-8在氯化石蜡的固相微萃取中还可以消除有机氯农药六氯环己烷的干扰。结果表明，MOFs作为固相微萃取吸附剂具有良好的富集效果，而且还体现了选择吸附的性质。　　（3）基于MOFs的毛细管气相色谱具有优异的分离性能从而受到了人们的广泛关注。现有的气相色谱毛细管柱的制备方法有动态涂覆和层层自组装的方法，这两种方法通常需要合成纳米级的MOFs材料，或需要经过多次重复生长的步骤来完成。我们发展了一种原位生长的方法将MOFs键合于毛细管柱内壁作为气相色谱固定相并用于气相色谱分离。选取了ZIF-90作为模型MOFs进行研究。ZIF-90通过Zn(II)和羧基的配位作用直接生长于羧基功能化的毛细管内壁。制备的ZIF-90键合的毛细管柱作为一种弱极性的固定相，对线型或含有链状端基的非极性化合物（烷烃和苯系物）和极性化合物（醛、醇、酮）具有较好的分离性能。酮类分离的五次重复进样的保留时间、峰高、峰面积和半峰宽的相对标准偏差分别为0.1-0.2%，1.5-2.9%，1.3-3.0%和1.2-2.1%。平行制备的三根 ZIF-90键合的毛细管柱分离的保留时间的相对标准偏差小于0.2%。此外，分析物的质量对色谱保留时间无明显影响。结果表明，制备的ZIF-90键合的毛细管柱具有良好的气相色谱分离性能，重现性好，可用于定性和定量研究。同时扩展了MOFs在气相色谱固定相中的应用。