【摘 要】
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目的使用超高效液相色谱-质谱联用技术（UHPLC-MS）和色谱保留值与结构定量关系（QSRR）模型对黄芩中黄酮类化合物进行鉴定,实现未知黄酮类化合物及其同分异构体的准确、快速鉴别。为定性中药中黄酮类化合物的定性研究提供新方法,为鉴定黄酮类化合物同分异构体提供新的辅助手段。方法以超声时长、料液比、超声温度以及甲醇浓度作为提取条件的考察因素,选择紫外分光光度法测定黄芩中总黄酮提取率作为评价指标,并采用
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目的使用超高效液相色谱-质谱联用技术（UHPLC-MS）和色谱保留值与结构定量关系（QSRR）模型对黄芩中黄酮类化合物进行鉴定,实现未知黄酮类化合物及其同分异构体的准确、快速鉴别。为定性中药中黄酮类化合物的定性研究提供新方法,为鉴定黄酮类化合物同分异构体提供新的辅助手段。方法以超声时长、料液比、超声温度以及甲醇浓度作为提取条件的考察因素,选择紫外分光光度法测定黄芩中总黄酮提取率作为评价指标,并采用星点设计法设计优化试验,结合响应面法优选黄芩中总黄酮的最佳超声提取工艺。用最佳提取工艺对黄芩进行提取后,使用超高效液相色谱-二极管阵列-四极杆-静电场轨道阱质谱串联技术（UHPLC-PAD-Q-Exactive Orbitrap MS）,通过紫外可见光谱（UV Spectum）、一级和二级高分辨质谱（MS~1/MS~2）裂解碎片结合数据库、质谱裂解规律和文献资料,对黄芩中的黄酮类化合物进行鉴别,利用已构建的QSRR模型对从黄芩中筛选出的黄酮类化合物同分异构体进行区分。采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术,等度洗脱进样,测定黄酮类化合物标准品在不同比例流动相下的容量因子k’,同时利用Gaussian等计算软件计算20种黄酮类化合物标准品在不同比例溶剂下黄酮类化合物的溶解自由能E溶、V与XAH三种分子描述符,利用其中9种黄酮类化合物构建了流动相为甲醇:水（50:50）时新的QSRR模型ln k’=b0+b1E溶+b2VM+b3XAH,并利用其他11种黄酮类化合物对该QSRR模型进行验证,最后利用该模型对黄芩中黄酮类化合物同分异构体进行验证。结果经实验优化确定的最佳黄芩中总黄酮的提取条件为:55%甲醇浓度、料液比为1:22、提取时间为35 min、提取温度为50℃,在此条件下总黄酮得率为31.09%。通过UHPLC-PAD数据,初步鉴别有12个色谱峰对应的光谱符合黄酮类化合物紫外吸收特征,经UHPLC-HRMS提取出可能为黄酮的化合物92种,经二级质谱结合黄酮类化合物裂解规律及数据库和文献资料可确定为黄酮类化合物52种。根据ln k’=a+c CB计算得到的QSRR定性参数c确证黄酮类化合物同分异构体两组。流动相为甲醇:水（50:50）色谱条件下新的QSRR模型为Ln（k’）=3.4889+0.02492×ES+0.001327×VM-0.08844×XAH相关性R~2等于0.9994,F值等于8243.38表明线性在该色谱条件下黄酮类化合物的容量因子的对数与对应的三种分子描述符之间关系良好。10种黄酮类化合物实验结果与模型计算结果之间的相对误差均小于10%,表明了模型的可靠性。最后利用该QSRR模型与经典方法共鉴别出黄芩中的黄酮类化合物52种。结论本文分别采用二级管阵列光谱数据,高分辨质谱数据,二级质谱数据,利用黄酮类化合物的结构特征及其质谱裂解规律,结合Compound Discoverer 3.2软件、多种质谱数据库以及文献资料,对黄芩中黄酮类化合物进行了初步鉴定,共鉴定出黄酮类化合物52种,利用QSRR定性参数c确证了其中两组黄酮类化合物同分异构体,最后利用新建立的QSRR模型对鉴别结果进行了进一步验证。本文系统地总结了利用超高效液相色谱-二极管阵列技术及高分辨质谱技术鉴别黄酮类化合物经典方法和流程,同时建立了新的QSRR方法,对经典鉴别黄酮类化合物的方法进行了有效的补充和完善,该方法尤其适用于难以鉴别的黄酮类化合物的同分异构体。
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