铝柱撑蒙脱石的制备与表征

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柱撑蒙脱石是近几年来颇受国内外学者关注的矿物材料之一。它具有大的比表面积、高的孔容积、可调的孔尺寸、高的热稳定性、强的表面酸性和表面活性等性能,在催化剂及催化剂载体、选择吸附剂、分子筛、膜、电化学、光学元件等领域显示出广阔的应用潜力。 为进一步研究制备条件对材料的影响因素,笔者采用水解法制备了一系列铝、铬柱撑蒙脱石,并利用元素分析、XRD、DTA、FT-IR、N2吸附—脱附等分析手段对产物的结构、性能进行了表征。研究结果表明:对钠钙基蒙脱石进行柱撑也能获得理想的结果;正向和反向滴加方法制备的柱撑样各有优缺点;制备的铝柱撑蒙脱石最优条件为OH-/Al3+=2.6;Al/蒙脱石=5mmol/g;蒙脱石悬浮液浓度为5%;悬浮液层离采用磁力搅拌0.5h或超声处理5 min;柱撑后的产物室温干燥。最终得到柱撑样的比表面积为145.64—295.47m2/g,比原蒙脱石的比表面积大3至6倍。孔径分布上,微孔主要集中在0.7—0.9nm之间,中 太原理工大学硕士研究生学位论文孔集中在3.4一3.7nfn之间,另外还有一些大孔在10一30nm之间。微孔在整个孔径分布中占绝对优势,远远超过中孔的量,而大孔微乎其微,可以忽略。微孔主要是层间狭窄裂缝的二维孔道,中大孔为蒙脱石层片的端端、端面聚集的“卡房状”孔道。烃基柱撑蒙脱石的层间吸附水脱除过程与结构轻基脱除过程界限己变的十分模糊,整个失重过程接近750OC才基本完成,结构解体温度在850℃左右,显然热稳定性较好。层间柱化剂在105℃层间水开始脱失,随着温度升高,柱化剂逐渐失去它的结构水和经基形成铝聚氧离子,与蒙脱石层间离子形成稳定的共价键。500℃焙烧三小时后的铝柱撑蒙脱石在906C而’,835 Cm一‘左右没有明显的吸收峰,而这两个峰是八面体中A12oH,Fe3认10H中OH摆动及MgA10H吸收峰,这表明铝柱撑蒙脱石的八面体结构发生变化,推断可能加热处理轻基铝蒙脱石的过程中,柱化剂与八面体层的轻基组发生反应形成稳定的Als卜ee:W一O一Alp,l、arw键。
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