由于纳米/微米材料的尺寸和形貌与其性质和潜在应用有着密切关系，因而控制合成具有规则形貌和尺寸的纳米/微米材料具有非常重要的意义。目前，已发展了多种合成方法，但是实现纳米/微米材料的简单可控合成仍然需要进行深入的研究。本论文采用沉淀法和水热法对控制稀土氟化物的晶体结构和形貌分别做了研究，对其形成机理和发光性质做了一些探索性研究。　　 采用沉淀法，以乙酸作形貌控制剂，乙酸和水的混合溶液作溶剂，合成了八面体形貌的立方相的(α-) NaYF4。通过往体系中加入乙酸钠固体可改变八面体的尺寸，并可调控八面体的平均粒径(从180 nm到50 nm)。研究了反应体系中NaF的含量、水的含量、反应时间及温度等外界条件对产物形貌的影响，探讨了八面体形貌的NaYF4的可能的形成机理，发现乙酸根对产物的最后形貌起到非常重要的作用。其原因可能是乙酸根对α-NaYF4的(111)面的选择性吸附促使了八面体的形成。研究了掺杂的八面体α-NaYF4：Eu3+和α-NaYF4: Yb3+/Er3+的发光性质。　　 继续考察乙酸根离子在控制NaYF4形貌中的作用，采用水热法，以乙酸钠作形貌控制剂，合成了六方相(β-)NaYF4微米棒。通过改变反应体系的pH值，可以对微米棒的尺寸和长径比进行调控(长径比由4：1到1：1)。并详细研究了乙酸钠的浓度、前驱体的浓度、F/Y3+的比例及反应时间对产物形貌的影响。探讨了不同尺寸及长径比的微米棒的可能的形成机理，发现乙酸钠对产物的最后形貌起到非常重要的作用。