当今时代能源日益紧缺,氢气因其具有高能量、零污染的特点被誉为人类的“终极能源”。电化学分解水是一种有效的制氢方法。反应包括两个半反应:析氢反应（HER）和析氧反应（OER）,这两个反应对于电化学分解水的整体效率十分重要,所以开发高效的HER和OER催化剂迫在眉睫。近年来,经研究发现贵金属催化剂对于HER和OER具有高效的催化活性,但因为其价格昂贵、储量稀少不能被大规模的应用。过渡金属化合物成为代替贵金属的催化剂,其中硒化镍也被广泛用于HER和OER的研究,并致力于降低电解水的驱动电压。但是研究表明单一的化合物不能满足催化活性的需要,在此基础上我们研究了硒化镍基复合材料,其表现出高效的催化活性和稳定性。本论文主要研究的内容如下:1)利用水热的方法合成Ni_0.85Se纳米粒子,以乙二胺修饰的氮掺杂氧化石墨做导电载体,成功的构建了Ni_0.85Se纳米粒子均匀的覆盖在氮掺杂氧化石墨——Ni_0.85Se/NGO复合材料。通过对比发现,由于高度分散的纳米粒子具有大的电化学活性比表面积,Ni_0.85Se/NGO表现出比Ni_0.85Se更优异的电化学析氢性能。2)通过溶剂热的方法合成棒状NiSe₂,随后用碳对棒状NiSe₂进行包覆,将MoS₂纳米片均匀的负载在NiSe₂棒上,构建成钱串子状的MoS₂/NiSe₂@C纳米材料。碳的引入增加了电子传输的速率,同时棒状NiSe₂结构为MoS₂纳米片提供了良好的分散载体,使其暴露更多的活性位点,从而提高了电化学析氢的性能。3)在原有的单金属硒化物基础上构建Co、Ni双金属硒化物催化剂,同时选择了具有良好导电性的铜纳米线阵列作（CNW）为集流体。随后利用水热方法,对不同摩尔比的Ni_x Co_1-xpercursor/CNW进行硒化得到最终的催化剂——Ni_xCo_1-xSe₂/CNW。硒化后的材料存在较多的Ni、Co高价态,增加了催化剂的活性位数量,同时导电性好的铜纳米线阵列增加了电荷的传输,以及双金属间的协同作用等原因,使其表现出高效的电化学析氧催化活性和稳定性。