牛磺酸结晶工艺研究

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牛磺酸不仅对婴幼儿的脑部发育起到重要作用,而且其具有抗菌、抗氧化、降血压和神经调节等功效。由于人体合成量有限,牛磺酸作为一种食品添加剂市场需求量很大。目前国内的牛磺酸生长主要采用纯水体系中的冷却结晶方式,存在产率略低、产品容易聚结且粒度较小等问题。为此,本文通过热力学与动力学研究,提出牛磺酸在水‐丙酮二元溶解体系内的溶析-冷却耦合结晶工艺,产品收率大幅度提高,产品性状得到改善。具体内容如下:  采用激光动态法测定278.15 K至323.15 K温度范围内牛磺酸在丙酮-水二元体系中的溶解度,并获得溶解度随温度与溶剂组成的变化的数学模型,由此生成溶解度曲面。溶解度随溶剂组成变化幅度较大,同一溶剂体系下溶解度随温度升高而升高。从热力学角度判定适合于牛磺酸的溶析结晶。进一步实验测定,牛磺酸在丙酮-水二元体系中的诱导期,以及冷却过程中的介稳区。由经典成核理论判定牛磺酸在高过饱和下为均相成核,而低过饱和度下为非均相成核;生长模型为2D成核控制生长模型和螺旋位错生长模型共存,原子力显微镜表征结果证实了生长模型判定的准确性。不同溶剂组成体系中,介稳区的宽度均在10℃左右,适合于冷却结晶过程中的晶体生长控制。  由上述热力学与动力学研究结果,确定牛磺酸在水-丙酮二元溶解体系内的溶析-冷却耦合结晶工艺。结合实验测定的生长速率函数,并控制晶体在介稳区内生长,获得最佳工艺条件。相比于原有的纯水中冷却结晶工艺,新的耦合结晶工艺具有以下优点:产品收率由73%提高至96%;由于母液浓度降低,产品干燥过程中的聚结问题得到解决;产品粒度也有所提高,且溶析剂丙酮易于分离回收。
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