【摘 要】
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2-氨基-4-氯-6-硝基苯酚是一种重要的染料中间体,用途十分广泛。可是,目前国内生产工艺不是很成熟,因此开发该产品并优化其工艺流程具有很大的商业价值。本课题的研究目的为:
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2-氨基-4-氯-6-硝基苯酚是一种重要的染料中间体,用途十分广泛。可是,目前国内生产工艺不是很成熟,因此开发该产品并优化其工艺流程具有很大的商业价值。本课题的研究目的为:一,探索合成2-氨基-4-氯-6-硝基苯酚的最佳工艺条件,以指导企业进行这方面的生产,满足我国各个相关行业对这一产品的需求,丰富我国染料中间体品种;二,测定2-氨基-4-氯-6-硝基苯酚的熔点等性质和红外及核磁谱图。本论文以苯酚为原料经三步反应制得了2-氨基-4-氯-6-硝基苯酚,具体步骤如下:首先,以苯酚为原料,以氯化铜为氯化剂合成对氯苯酚。通过对反应条件的考察确定了最佳工艺条件:反应温度为110℃、反应时间应为13h、盐酸浓度在8.5mol/L。其次,利用对氯苯酚双硝化反应制得4-氯-2,6-二硝基苯酚。通过实验结果比较直接混酸硝化和间接混酸硝化两种方法,选择间接混酸硝化,并通过正交试验分析各影响因素后确定最优条件为催化剂酸比(硝酸:硫酸)10:1,温度设定为40℃,反应时间32小时。最后,采用还原剂将4-氯-2,6-二硝基苯酚还原为2-氨基-4-氯-6-硝基苯酚。通过对比考察三种还原剂(硫化钠、铁粉、氯化亚锡)的还原效果确定氯化亚锡为最优还原剂,并对相关反应条件进行了优化。并通过红外光谱和核磁谱图确定最终产物是目的产物-2-氨基-4-氯-6-硝基苯酚。
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