以钛白副产物绿矾为原料低温制备纳米三氧化二铁的研究

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纳米氧化铁(Nanocrystalline Iron Oxide)是近些年开发的一大类纳米材料。当纳米氧化铁颗粒尺寸达到纳米级时,其表面原子数、比表面积能等随着粒径的减小而增加,从而具有良好的光学性质、磁性、催化性等,在光吸收、医药、磁介质以及催化等方面具有广泛的应用。但是目前的制备纳米三氧化二铁的方法存在原料昂贵、难以分离、产品易团聚且难以再分散等困难。为了解决上述问题,本文以钛白厂副产物绿矾为原料,采用沸腾回流的方法制备出纳米三氧化二铁胶体,然后再对其进行表面包覆制备出水溶性粉体。用红外光谱技术、X衍射技术、动态光散射技术、X射线能谱技术、原子吸收光谱技术、透射电镜技术、紫外吸收光谱技术、热重失重技术等对纳米三氧化二铁及其水溶性粉体进行了晶型、表面元素、形貌、粒径分布、稳定性以及光学性质的表征。首先对钛白副产物绿矾的成份进行了分析,并对其进行了除杂的处理。通过容量法和原子吸收光谱分析得知,钛白副产物绿矾中主要含有:Ti、Mn、Al、Bi、Mg、Ca、Pb、Sn等主要元素。选用沉淀分离的方法进行除杂,可以将Ti、Al、Bi、Pb和Sn有效的除去。然后将除杂后的绿矾用过氧化氢进行氧化,以氨水为沉淀剂,经沸腾回流制备出了纳米三氧化二铁胶体;其平均粒径在50nm、粒子外貌为多面体、结晶度好、对紫外线有较强的吸收性、而且放置300天后无明显的沉淀。并探讨出最佳的制备条件:(1)前驱体氢氧化铁需要进行预处理。将硫酸铁溶液加热至沸腾,然后再加入沉淀剂制备出氢氧化铁;(2)反应的pH为5,反应时间为6h,反应物的浓度为0.2mol/L。最后讨论聚丙烯酸钠作为包覆剂对纳米三氧化二铁胶体的包覆效果。用聚丙烯酸钠可以有效地包覆纳米三氧化二铁粒子;加入絮凝剂可以使包覆后的纳米三氧化二铁粒子沉淀,从而达到分离的目的;聚丙烯酸钠溶液(30%,W/W)用量不低于纳米三氧化二铁胶体的4%(V/V,纳米三氧化二铁胶体固含量为1%),制备出的纳米三氧化二铁粉体再分散后的平均粒径为118nm,其中100nm以下的粒子体积占全部粒子体积的70%;所得纳米三氧化二铁胶体紫外吸收性能较强,对红光几乎不吸收,呈现较纯的红色。
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