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氢氧化铝主要用作高分子材料的阻燃剂,具有无毒、抑烟、阻燃效果好等特点。本文以硫酸铝为原料,采用直接沉淀法制备纳米级氢氧化铝阻燃剂。研究内容涉及纳米氢氧化铝制备工艺条件研究、制备过程防团聚研究以及纳米氢氧化铝表面改性研究等。在纳米氢氧化铝粉体最佳合成工艺及相关制备过程研究的基础上,完成产品100吨/年生产工艺放大设计。
1.纳米氢氧化铝粉体制备工艺的研究。详细考察了反应温度、反应时间、反应物浓度、反应物配比等因素对产物粒径、产率的影响。利用TEM、XRD、TG/DCS、表面结构分析等手段对颗粒进行了表征,在研究基础上形成了纳米氢氧化铝最佳制备工艺。
2.纳米氢氧化铝粉体制备过程防团聚的研究。分别在沉淀、洗涤、干燥等过程中采取防团聚措施。重点比较了共沸蒸馏干燥法和直接干燥法对产物粒子尺寸和形态的影响。结果表明,采取防团聚措施可以得到粒径小、粒径分布窄、外观疏松、流动性好的产物,达到有效的防团聚效果。文中还初步探讨了共沸蒸馏干燥法的作用机理。
3.纳米氢氧化铝粉体表面改性工艺的研究。着重研究了改性温度、改性时间、改性剂用量、改性剂种类等因素对改性效果的影响。通过活化指数、粘度、接触角等测试来分析处理后产品疏水性,结果表明通过适当的表面改性工艺处理能得到疏水性良好的纳米氢氧化铝粉体。文中还对纳米氢氧化铝表面改性机理进行了探讨。
4.根据小试和中试结果,完成了100吨/年纳米氢氧化铝粉体生产工艺的初步设计。