目前,高效液相色谱法(HPLC)已经成为发展最快、影响最大、使用最广的当代分析方法之一。相对其他色谱技术而言,HPLC能达到快速分离检测的目的。HPLC串联质谱分析仪(MS/MS)(HPLC-MS/MS)技术具有选择性好、灵敏度高和通量高等优点,已被广泛应用到各种各样的药物分析和生命科学的研究中。然而,在使用高效液相色谱分离、检测分析过程中,有些目标分析物没有生色团或者强度较弱,则不能利用荧光检测器或紫外检测器对其进行高灵敏分析检测。此时,我们可以采用化学衍生化技术,使目标分析物与具有强生色团的化学试剂发生特定的化学反应,转变其原有的化学结构,生成具有生色团的衍生产物,该衍生产物经过高效液相色谱仪(在一定洗脱梯度下)分离、荧光或紫外检测器检测后,实现对被测试样中的目标分析物进行定性、定量分析的目的。近年来,转基因食品一直是公众密切关注的焦点,转基因的食品或产品因安全性问题备受争议。本论文利用微波辅助提取(MAE)、微波辅助提取-衍生(MAED)、超声辅助提取-衍生(UAED)这三种新型、高效的样品前处理技术成功提取了转基因与非转基因食品中的植物生长调节剂、糖类及氨基酸,通过成分及含量的对比,为客观评价转基因食品提供了重要依据。MAE、MAED、UAED因操作简便、消耗低、萃取迅速、回收率以及富集因子(EFs)高等优点,极大缩短了前处理时间,取得了良好的实验结果。通过采用这三种新型的前处理技术对于转基因与非转基因食品进行了有效的HPLC-MS/MS分析检测,验证了联用技术的可行性。具体工作内容如下:第一章:绪论综述了样品预处理技术、高效液相色谱、质谱分析的应用进展以及选题意义与主要研究内容。第二章:介绍了微波辅助提取衍生-高效液相色谱荧光质谱检测转基因与非转基因食用油中的酸性植物生长调节剂。第三章:介绍了微波辅助提取-高效液相色谱紫外质谱检测转基因与非转基因食用油中的糖类化合物。第四章:介绍了超声辅助提取衍生-高效液相色谱荧光检测转基因与非转基因植物油中的氨基酸。第五章:总结与展望。