本文综述了国内外关于测定高纯稀土中稀土杂质的方法现状及进展。依据强酸阳离子交换纤维对溶液中稀土离子吸附存在的一定差别，以及EDTA与稀土离子的配位作用存在的一定差别，设计了使高纯稀土基体与稀土杂质元素实现分离的纤维柱层析法，研究了该层析柱分离富集高纯La2O3、CeO2和Yb2O3中痕量稀土杂质的条件，并在Optima5300 DV上实现了ICP-AES定量测定柱分离后的稀土杂质。　　 研究了强酸阳离子交换纤维柱分离富集高纯La2O3中Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、和Y等杂质元素的方法。强酸阳离子交换纤维对La的动态饱和吸附容量为140mg·g-1。纤维柱的分离条件为：pH=3.00的试液以1.0mL·min-1流速上柱后，分离柱先以流速为1.5mL·min-1的pH=3.00HNO3溶液80mL预淋洗，再以同样流速用pH=4.00的0.005mol·L-1EDTA铵溶液淋洗。结果表明：12种稀土杂质的富集倍数为5.1×104～7.1×104。本方法已用于99.95％和99.98％La2O3样品中12种稀土杂质的测定，标准加入的平均回收率在85.1％～119％之间，RSD(％，n=5)为0.7～9.5。　　 研究了强酸阳离子交换纤维柱分离富集高纯CeO2中Pr、Nd、Eu、Gd、Ho、Er、Yb、和Y等杂质元素的方法。强酸阳离子交换纤维对Ce的动态饱和吸附容量为137mg·g-1。纤维柱的分离条件为：pH=3.00的试液以1.0mL·min-1流速上柱后，分离柱先以流速为1.5mL·min-1的pH=3.00HNO3溶液80mL预淋洗，再以同样流速用pH=3.00的0.005mol.L-1EDTA铵溶液淋洗。结果表明：8种稀土杂质的富集倍数为6.61×102～8.77×102。本方法已用于99.99％CeO2样品中8种稀土杂质的测定，标准加入的平均回收率在81.2％～118％之间，RSD(％，n=5)为1.0～9.5。　　 研究了强酸阳离子交换纤维柱分离富集高纯Yb2O3中La、Nd、Eu和Gd等杂质元素的方法，并用ICP-AES测定分离富集后的这四种元素。纤维柱的分离条件为：pH=3.00的试液以1.0mL.min-1流速上柱后，分离柱先以流速为1.5mL.min-1的pH=3.00HNO3溶液80mL预淋洗，再以同样流速用pH=5.00的0.01mol.L-1EDTA铵溶液淋洗。结果表明：4种稀土杂质的富集倍数为3.68×105～4.20×105。本方法已用于99.99％Yb2O3样品中四种稀土杂质的测定，标准加入的平均回收率在94.2％～107％之间，RSD(％，n=5)为2.5～6.2。