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Al和Fe是地壳中储量最为丰富的2种金属元素,其合金具有质量轻、组织结构稳定性高、原料丰富和价格低等许多优良的性能,可以作为轻质高强结构件,大大降低重量和成本,在汽车、航空航天、海洋、国防和军工等领域具有广阔的应用前景。本文采用机械合金化-放电等离子烧结(Mechanical Alloying-Spark Plasma Sintering,MA-SPS)工艺原位制备了接近理论密度的纳米晶Al-Fe复合材料,利用X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)、透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)和能谱仪(Energy Dispersive Spectrometer,EDS)等分析测试技术对粉末及烧结试样的物相组成、组织结构和成分分布进行了表征,并检测了烧结试样的显微硬度、压缩性能和拉伸性能等相关力学性能,系统研究了MA关键工艺参数-磨球级配和Fe含量对材料组织结构及性能的影响。主要研究成果如下:采用MA-SPS技术原位制备了接近理论密度的Al13Fe4/Al复合材料,增强相金属间化合物Al13Fe4以三种形态存在于α-Al基体中:大颗粒(1~2μm)、交错分布的短棒状超细颗粒(0.1~1.0μm)和纳米颗粒(~20nm)。其中,前两种形态Al13Fe4相原位生成,后一种纳米颗粒Al13Fe4相固溶析出生成。采用磨球级配对材料的微观组织和性能进行了优化。磨球级配处理的烧结试样塑性得到显著提高,最大塑性变形量高达13.6%,这主要归功于其组织中存在大量的大颗粒α-Al相和超细颗粒Al13Fe4相。Al-2Fe、A-10Fe、Al-12.5Fe(原子百分含量)三组粉末经过80h机械合金化后,Al-10Fe的粉末粒径最小(~10μm);SPS烧结后,制备的Al-10Fe试样具有最优的综合压缩力学性能:显微硬度为227HV(1.2GPa),抗压强度极限为845.8MPa,最大塑性变形量为13.6%。