纤维素微晶具有可再生、可降解、低密度、高强度、高模量、高吸湿性等特点，被广泛应用于医药、食品、化妆品、轻化工等行业。如何利用来源广泛、价格低廉、无毒无害且可再生的天然植物纤维，简便、快速、低成本、大批量、高得率的制备纤维素微晶，并将其应用于增强聚合物基复合材料是当前纤维素研究领域中的热点之一，在利用纤维素微晶增强聚合物复合材料中，有待解决的关键科学问题是如何提高纤维素与树脂基体之间的界面作用以及纤维素在聚合物中的分散。　　本文首先采用硫酸盐蒸煮法从剑麻纤维（SF）中提取剑麻纤维素纤维（SCF），进一步球磨制备剑麻纤维素微晶（SFCM），采用选择性部分氧化 SFCM制备二醛基剑麻纤维素微晶（DASFCM），最后通过原位聚合法制备 SCF/PF、SFCM/PF、DASFCM/PF树脂，通过辊炼、模压成型方法分别制备SCF/PF、SFCM/PF、DASFCM/PF复合材料，研究SCF、SFCM含量以及DASFCM的氧化程度对酚醛复合材料性能的影响，比较并分析SCF、SFCM和DASFCM含量相同时酚醛复合材料性能的差异。结果表明：　　1、以广西特色资源剑麻纤维为原料，通过酸预水解、碱液蒸煮、漂白等处理提取SCF，并采用 POM、SEM、FT-IR、XRD、TG等测试手段对其进行结构表征。结果表明，SCF直径在12um左右，长度可达几个毫米，具有较高的纯度，以纤维素Ⅰ型结晶存在，初始分解温度达293.5℃　　2、以SCF为原料，采用机械球磨法制备SFCM，通过单因素实验分别探讨了球磨转数（ν）、纤维素质量与硫酸溶液体积的比（σ）、硫酸溶液的体积分数（φ）和球磨时间（t）这四个工艺参数对 SFCM偏光形貌、结晶度和热性能的影响。结果表明，较优的球磨工艺条件为：ν=450r/min，σ=2g:120ml，φ=10％，t=2h，该球磨条件下SFCM的得率约为95%，呈短纤维状结构，长度100~200um，直径100~500nm，其化学结构没有发生明显改变，结晶度、初始分解温度均略低于SCF，分别为75.5%和283.1℃。　　3、SCF、SFCM均能一定程度提高酚醛复合材料的力学性能，在纤维素含量相同时，SFCM的改善效果更明显。与纯酚醛复合材料相比，5%SFCM/PF复合材料的冲击强度、弯曲强度、储能模量、玻璃化转变温度和平衡松弛模量分别提高了23.5%、8.5%、22.6%、13℃和14.1%，蠕变形变量降低了22.4%。　　4、为了提高SFCM与酚醛基体树脂之间的界面相容性，采用NaIO4氧化改性SFCM制备DASFCM，结果表明，随着DASFCM氧化程度的增加，复合材料的力学和动态力学性能逐渐提高。与5%SFCM/PF复合材料相比，10g/L5%DASFCM/PF复合材料的冲击强度、弯曲强度、储能模量、玻璃化转变温度和平衡松弛模量分别提高了7.0%、18.2%、4.1%、17℃和27.4%，弯曲模量、蠕变形变量分别降低了8.9%和36.5%，表明纤维素与树脂基体之间的界面作用得到一定的提高。