纳米纤维以其优异的光、声、电、磁、热以及机械性能等特性引起了人们的广泛关注，近年来已成为纳米科技前沿研究领域之一。稀土氧化物发光材料被广泛地应用于多种高技术领域，将其制成纳米纤维，研究其性质及应用，将是一个重要的研究课题。 本文采用静电纺丝法成功地制备了PVP／[Y（NO₃）₃+Eu（NO₃）₃]、PVA／[Gd（NO₃）₃+Eu（NO₃）₃]以及PVP／[Y（NO₃）₃+Tb（NO₃）₃]复合纤维，并通过热处理获得了晶态的Y₂O₃：Eu³⁺、Gd₂O₃：Eu³⁺和Y₂O₃：Tb³⁺稀土氧化物发光纳米纤维，为一维纳米发光材料的制备提供了一条新途径。 在制备纳米纤维的过程中，对静电纺丝的工艺条件进行了系统地研究，发现聚合物的含量、电压、固化距离及无机盐的含量等都是影响纺丝效果的重要因素，获得了制备高分子／无机盐复合纤维的最佳条件。采用扫描电镜、X射线衍射、差热-热重、红外光谱以及荧光光谱等现代分析手段对样品进行了系统地表征。结果表明，所制备的高分子／无机盐复合纤维和经过热处理后得到的Y₂O₃：Eu³⁺、Gd₂O₃：Eu³⁺和Y₂O₃：Tb³⁺发光纳米纤维均为良好的一维纳米纤维。所制备的发光纳米纤维直径约为50mm，具有良好的发光性能，获得了一些有意义的新结果，为今后研究发光纳米纤维的性质奠定了基础。