超级电容器作为一种新型的电化学储能装置因其具有较高的功率密度、优异的循环性能及快速的充放电能力等特性,而广受大家关注。超级电容器的核心之一是电极材料,电极材料的好坏直接决定了电容装置的性能,在众多材料中,双金属硫化物因其特有的结构和优异的电化学性能,而被看作是具有巨大潜能的电极材料。本文以碳纤维布（CF）为基底材料,在此基础上复合双金属硫化物与氢氧化物,成功制备FeCo₂S₄/CF、NiCo₂S₄/CF和NiCo₂S₄@Ni（OH）₂/CF,探讨工艺参数对结构和电化学性能的影响,并组装超级电容器器件,测试其电化学性能。1.采用“两步”水热法成功制备了FeCo₂S₄/CF复合电极材料,以CF为基底成功在其表面均匀的生长FeCo₂S₄,通过改变硫源分别制备出纳米管状和草坪针状两种不同形貌的FeCo₂S₄,当以Na₂S·9H₂O作为硫源时,在碳布上生长的纳米管状FeCo₂S₄复合电极材料具有更加优异的电化学性能:在电流密度为1 A·g^-1时,其比电容可达到486 F·g^-1。并以纳米管状的FeCo₂S₄/CF复合材料作为正极,商用RGO作为负极,组装非对称水系超级电容器,该装置表现出良好的电化学性能,在1 A·g^-1的电流密度下,其能量密度可以达到32.5 Wh·kg^-1,相应的功率密度为780 W·kg^-1,经过5000圈的循环后,依然能够保持85.2%的电容量。2.通过简单的“两步”水热法成功制备NiCo₂S₄/CF电极材料,将NiCo₂S₄直接生长在基底材料碳布上,作为无添加剂无粘结剂的电极使用。在此基础上,实验通过改变氟化铵的量,研究其对NiCo₂S₄电极材料形貌和电化学性能的影响,并对样品进行物相结构表征和电化学性能测试,探究其最佳制备工艺。在1 A·g^-1的电流密度下,纳米棒状NiCo₂S₄/CF电极材料表现出最好的性能,比电容可达884 F·g^-1,菊花状的NiCo₂S₄/CF的比电容次之为630 F·g^-1,海藻状的NiCo₂S₄/CF最差为408 F·g^-1。3.采用恒电压沉积法在NiCo₂S₄纳米棒状材料的表面上合成Ni（OH）₂制备出具有核壳结构的NiCo₂S₄@Ni（OH）₂/CF复合电极材料。探究了电沉积的时间对NiCo₂S₄@Ni（OH）₂/CF电极材料微观相貌及电化学性能的影响,当电沉积为6 min时,NiCo₂S₄@Ni（OH）₂/CF复合材料性能表现最好在1 A·g^-1的电流密度下,其比电容能够达到1546 F·g^-1。并以NiCo₂S₄@Ni（OH）₂/CF作为正极,活性炭为负极组装非对称固态超级电容器,其能量密度能够达到20.4 Wh·kg^-1,相应的最小功率密度为850 W·kg^-1。为了表明该ASC的实际应用价值,使用两个串联的ASC成功点亮了LED小灯泡。