微晶ZrO2研磨介质球的制备与研究

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ZrO2瓷球是一种应用前景广阔的高品质研磨介质,但现有的球坯成型技术生产效率低、制备成本高、产品质量差,已经成为制约ZrO2瓷球规模化生产的瓶颈。研究探讨ZrO2瓷球的高效成型生产技术是近年来国内外研究的热点。滚制成型法投资少,效率高,可实现自动化生产,是生产小颗粒瓷球最理想的制备工艺。但由于ZrO2属瘠性原料,颗粒间结合性差,不易滚制成型,也是滚制成型没有被广泛应用于ZrO2瓷球生产的主要原因。本文以含3mol%Y2O3的ZrO2粉体为原料,采用滚制成型技术和常压烧结工艺制备了ZrO2研磨介质球。研究了pH值、分散剂、固相含量等因素对浆料流变性能的影响,以及球磨时间对ZrO2颗粒尺寸的影响,制备出了高固低粘适用于喷雾造粒用ZrO2浆料;通过对ZrO2球坯在滚制过程中的生长机理和受力分析,建立了相关的数学模型。研究了球核的制备方法,分析了粘结剂水溶液的含量、滚锅的直径、倾角、转速、球坯粒径、滚制时间及球坯的抛光时间对ZrO2球坯性能的影响;利用力学性能测试和扫描电镜等分析方法,讨论了烧结制度对ZrO2研磨介质球耐磨性的影响。实验研究表明:ZrO2浆料在不同的pH值环境中,其浆料粘度差别较大,选择弱碱条件有利于ZrO2颗粒的分散。随着固相含量的提高,浆料的粘度提高。为获得流动性好的浆料,需要加入适量分散剂,但分散剂加入量超过一定限度后,反而起到相反作用。球核粒度可影响球坯的滚制,本实验采用成型压力为150MPa的等静压成型后破碎过筛,选择30目至60目之间颗粒可用作滚制成型的球核。通过对粉体链接、滚制成长机理和球坯受力的分析和相关数学模型的建立,发现滚锅的转速、倾角、直径和球坯粒径是相互影响的。要使球坯具有最佳的长大环境,在成型过程中,随着球坯的长大,需要相应提高滚锅的转速和倾角;不同直径的滚锅应选择不同的转速和倾角。水溶液中加入聚乙烯醇可提高颗粒间的界面结合力,明显改善ZrO2粉体的成型性能,当聚乙烯醇含量为1wt‰时,球坯具有最高的密度和必需的强度。水溶液和粉体要一定比例加入,实验结果表明:当含有1wt‰聚乙烯醇的水溶液与粉体质量比为1:9时,具有最佳的成型效果,其加入量与球坯粒径的平方成正比。随着球坯长大,球坯逐步致密,粒径越来越均匀,圆度越来越好。为使球坯更加致密和表面更加光滑,在停止加料后,需要对球坯继续滚制抛光,最佳抛光时间为2h。由于球坯在滚制过程中,球坯表面产生较高的温度和饱和的湿度,如果滚制后立即取出,会使球坯表面水分快速挥发导致收缩过大,产生表面裂纹。因此在滚制结束后需要将球坯在滚锅中静置20~40min保湿降温。静置时间与大气的温度和相对湿度有关,温度高、湿度大静置时间短,反之静置时间长。球坯在干燥过程中,干燥环境要由低温高湿(相对湿度大于60%,室温)逐步转为高温低湿(相对湿度小于10%,温度110℃),干燥周期40h,使球坯水分小于0.5%。烧结温度和保温时间显著影响ZrO2研磨介质球的性能,烧结温度低或保温时间短,ZrO2研磨介质球不能完全烧结,压碎强度和体积密度低,自磨损率高;烧结温度过高或保温时间过长,ZrO2研磨介质球晶粒长大且不均匀,起增韧作用的四方相含量降低,瓷球体积密度虽高,但压碎强度降低,自磨损率升高;当烧结温度为1550℃、保温时间为2h时,ZrO2研磨介质球具有最好的耐磨性能,体积密度5.91g/cm3,压碎强度2416N,自磨损率2.6ppm/h。
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