共价有机骨架材料(COF)是一类由两种或以上的有机分子通过共价键连接形成的具有结晶性的多孔有机骨架材料。COF材料具有高的比表面积、低密度、可以调控的孔道尺寸以及良好的稳定性,因此它在能源储存、气体吸附、离子传输和催化等领域都有很大的应用价值。此外COF材料还可以通过和其它材料复合形成多功能于一体的复合材料,扩展其在催化和光电材料上的应用。为了进一步扩展COF及其复合材料的应用,我们需要对COF及其复合材料进行可控的合成。目前对于COF材料本身的控制合成,以及其复合材料的控制合成方面还处于探索阶段。本文以亚胺类COF材料为研究对象,探究了 COF及其复合材料的可控合成方法。相关研究从以下三个方面展开:(1)在溶剂热合成法的基础上,我们通过两步合成法合成了单分散的尺寸和形貌可控的COF材料。选择TAPB-DMTP-COF作为研究对象,首先通过控制酸的量来控制第一步中无定形聚合物的形成,其次在第二步结晶转化过程中,通过调控酸和水的量、温度、浓度等条件,成功合成出了尺寸可控的且与传统合成方式结构特征相同的晶体材料。然后通过多种表征方法对不同尺寸的COF小球进行了研究。(2)通过对COF材料合成方法的控制将金纳米粒子包覆到COF材料中,合成了不同形貌和尺寸的Au@COF复合材料,通过模型催化反应探究了COF材料在催化反应中所起的作用。通过对金纳米粒子进行PVP修饰,将金纳米粒子包覆到COF材料中,合成出了不同尺寸的Au@COF小球。以4-硝基苯酚的催化还原反应为研究模型,通过对比不同形貌和尺寸的复合材料催化性能的不同,来探究COF材料在催化反应中的作用。(3)通过对纳米微粒进行适当的修饰,合成出了壳层可控的纳米微粒/COF复合材料,并对复合材料的应用进行了探究。通过对不同尺寸和形貌的纳米粒子进行氨基和PVP修饰,PVP修饰可以提高纳米粒子在溶剂中的稳定性,而氨基修饰可以引导亚胺类COF在纳米粒子表面的生长,通过这种方法可以合成壳层可控的纳米粒子/COF复合材料。同时我们还发现这种同时进行氨基和PVP修饰的方法,对一般纳米粒子具有普适性。最后选择Fe304@Si02@COF复合材料,探究了其在染料的吸附和分离方面的应用。