本论文旨在探索金属硫属化合物纳/微米材料的化学合成路线。通过水热合成技术与前驱物热分解的手段制备了硫化锌、硫化镉、二硒化锰与二硫化三镍、硒化镍、八硫化九钴等多种硫属化合物，对产物的物相、形貌进行了表征，并对产物的生长机制以及产物的性能做了探讨。主要内容总结如下： 1.采用水热还原技术，以硫粉、次磷酸钠、醋酸锌为原料，于四氟乙烯为内衬的高压釜中进行水热反应，得到了由纳米颗粒聚集而成的硫化锌微米球；以醋酸镉代替醋酸锌，产物为具有花状结构的硫化镉；以硒粉、次磷酸钠、硫酸锰为原料，产物为方块状的二硒化锰微米晶。同时，对各产物的物相与形貌进行了表征，对产物的生长机制以及生长过程中的要素进行了探讨。 2.通过简单的化学配位合成了具有管状形貌的Ni(en)3S2O3、Co(en)3S2O3、Ni(en)3SeSO3前驱物，然后，利用高温分解的手段于氢气气氛中得到了相应的硫属化合物Ni3S2、Co9S8、NiSe，并对这些产物的物相与形貌进行了表征，同时证明了所制得的硫属化合物具有较大的比表面积，可以有效的催化肉桂醛的加氢反应，展示了它们的应用价值。