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本文采用低温鼓泡碳化法,通过对反应温度、搅拌速度、灰乳密度和气体流量等因素的控制,制备了球形纳米碳酸钙。利用SEM、XRD和DTA-TG等手段对制备的样品进行了形貌和结构的表征,结果表明:所制各的纳米碳酸钙样品的平均粒径约80nm,其晶型结构为方解石型;与普通碳酸钙相比制备的纳米碳酸钙样品的起始分解温度约降低了160℃,是由于所制备的CaCO<,3>晶粒微细,比表面大,表面能高,反应活性大所致;沉降体积测定表明所制得的碳酸钙样品已达工业优等品的要求。为进一步扩大纳米碳酸钙的应用范围,对纳米碳酸钙进行了增自活化的改性,改性剂水合肼、三乙醇胺的用量分别取CaO质量的0.08%~0.24%、0.1%~0.3%,硬脂酸钠的用量取CaCO<,3>质量的5%,改性时间为40min,在此条件下可以制得高白度、高活性的碳酸钙样品。润湿性测定结果表明改性的碳酸钙样品与水的接触角已达到90°,与有机聚合物可以有较好的相容性;红外分析表明改性的碳酸钙样品中改性剂与碳酸钙粒子表面形成了化学键,产生了特征峰,结合较牢固。
针对纳米颗粒极易团聚的问题,设计合成了两种聚羧酸盐类超分散剂,用粘度法测得相对分子质量分别为3634和2072。把它们应用在纳米碳酸钙的分散过程中,结果表明:它们可以有效地提高超细CaCO<,3>悬浮液的分散稳定性及流变性能,相对分子质量为2072的超分散剂比相对分子质量为3634的超分散剂的分散性能及稳定性好。
本论文还对碳酸钙的仿生合成进行了研究,利用PVA(聚乙烯醇)作为有机基质,控制适当的反应条件,模拟碳酸钙的生物矿化,进行仿生合成,制备得到球形碳酸钙。PVA浓度、CaCl<,2>浓度及温度对CaCO<,3>晶体的形成有重要影响:通过调节PVA的浓度可成功地诱导碳酸钙晶体取向生长形成球形,降低CaCl<,2>的浓度可使形成的球形晶体颗粒增大,升高温度会使球形晶体的表面结构发生变化,同时还会产生部分针状的文石型晶体。已烘干的球形样品不会随着放置时间的增加而改变其形貌和晶型。