基于掺硼金刚石(BDD)电极的COD在线监测仪测试条件的优化

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掺硼金刚石(BDD)具有电势窗口宽、析氧电位高、背景电流低、抗腐蚀、化学性质稳定等特点,本文尝试以环境友好的BDD材料为电极,在自制的COD在线监测仪上采用电化学安培法进行COD的在线、自动监测,并对该仪器的测试条件进行了优化。主要研究成果如下:(1)采用微波等离子体化学气相沉积设备,在钛基体上制备了掺硼金刚石膜,通过扫描电镜(SEM)、拉曼(Raman)光谱、X射线衍射仪等对样品进行结构表征,结果表明所制备的BDD膜均匀、连续、致密,Raman光谱中金刚石的特征峰明显,XRD谱图中可观察到金刚石不同晶面的衍射峰,说明BDD膜具有较高的质量。通过循环伏安技术对BDD膜进行电化学特性分析,表明BDD膜具有低背景电流,较宽的电势窗口宽,良好的稳定性及可逆性,是一种理想的电极材料。(2)将制备的BDD膜封装成电极,以BDD膜电极为检测元件,利用自制的COD在线监测仪进行葡萄糖模拟废水的COD在线检测。实验初期确定了外界温度、BDD膜自身因素不是影响COD测定不稳的主要因素,施加电位是影响COD测定的主要原因,并初步确定较合适的施加电位为2.3V。通过对自制的COD在线监测仪测定条件的优化,得出该仪器优化后的条件为:施加电压2.33V;电解质浓度为0.25M的硫酸钠溶液;测定pH范围较宽,在本实验考察范围内(pH=2-11)均可以准确测量;再生液浓度为大于0.3M的硫酸钠溶液;稀释比为1:5。(3)对氯离子的干扰情况进行了研究。当样品中氯离子浓度大于200mg/L时COD的测定开始有干扰,并且干扰程度会随氯离子浓度的增加而增加。(4)对其他有机物模拟废水进行了COD的在线监测,发现该仪器对小分子有机物响应较大;对于大分子有机物而言,当COD值大于200mg/L时,才可以检测得到。
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