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过渡金属及其氧化物是一类非常重要的催化剂,具有抗中毒、稳定性好、可重复性、选择性高等优点。其中镍、钴、铜纳米材料由于价格低廉、储量丰富等优点成为理想的材料。碳材料由于具有大的比表面积、良好的导电性和高的稳定性以及优良的生物相容性而成为广泛使用的催化剂载体。但如何实现镍基催化剂在碳材料上的简便负载,以及构建高效的葡萄糖传感器仍具有非常大的挑战。因此,本文针对目前过渡金属氧化物/碳复合材料合成过程繁琐、形貌难以控制等问题,系统研究了其制备工艺,为合理设计、简便合成过渡金属氧化物/碳复合材料电极提供了重要思路和理论支撑。研究的主要内容如下:1、基于无定形Ni(OH)2/CQDs微球设计无酶电化学传感器检测葡萄糖。利用碳量子点(CQDs)辅助抑制结晶化过程的方法制备无定形Ni(OH)2/CQDs微球。微球的形貌和组分通过SEM、TEM、XRD和TG/DSC表征。结果显示,微球具有均一多相的无定形Ni(OH)2和CQDs。基于无定形Ni(OH)2/CQDs微球对葡萄糖的氧化相比于传统晶型Ni(OH)2具有更显著的电催化活性,在两段线性范围(20μM-350 μM 和 0.45 mM-2.5 mM)内,都具有较高的灵敏度(2760.05 μA.mM-1 cm-2和1853.64μA.mM-cm2)。而且,无定形Ni(OH)2/CQDs微球传感器还可以有效避免如尿素、抗坏血酸、NaCl、L-脯氨酸和L-缬氨酸等物质的干扰。此类电极的高灵敏度、宽葡萄糖检测范围和高选择性可能是由于无定形相和CQDs结合的协同效应。2、利用尿素作为氮源和Ni沉淀剂,一步合成了 NiO/N掺碳球(NiO/NCS)复合催化剂。NiO/NCS修饰玻碳电极对葡萄糖直接电催化氧化具有比无氮NiO/碳球(NiO/CS)更高的活性,这可能是源于NCS和NiO纳米粒子性能的协同效应。氮的引入可以改善NiO/NCS的导电性,并且加速电子在复合催化剂之间的转移,这有利于提高NiO/NCS修饰电极对葡萄糖检测的灵敏度。NiO/NCS电极具有两个线性区间,1-800 μM和4-9 mM,灵敏度分别为398.57 μA·mM-1 cm-2和17.81μA·mM-1·cm-2,检测限分别为0.25 μM和0.05 mM。而且,NiO/NCS复合催化剂也展现出良好的选择性。3、利用Ni-MOF同时作为碳源和催化剂(Ni/NiO)源,通过在N2气氛下加热Ni-MOF前驱体,在其表面原位生长出了碳纳米管包覆的多面体Ni/NiO。这种碳纳米管包覆的多孔Ni/NiO多面体复合催化剂具有非常良好的葡萄糖电化学传感性能。碳纳米管可以显著增强其导电性,另外多孔的Ni/NiO多面体具有较高的表面积。因此Ni/NiO/CNTs催化活性的提高可能是基于金属镍和碳纳米管的协同效应。4、通过水热和煅烧两步法合成分级结构的CuCo2O4/C微球。SEM、TEM、HRTEM、XRD和XPS的表征材料结果显示,CuCo2O4/C微球具有由纳米粒子堆叠成纳米片的分层花状结构。而且,制备的双金属氧化物分级微球复合材料具有比纯CuCo2O4更好的电化学性能。CuCo2O4/C5:1修饰的电极呈现出707.71μA.mM-cm-2的高灵敏度,线性范围为5-8000 μM和1.5 μM的检测限。CuCo2O4/C5:1的良好的葡萄糖传感性能表明尖晶石双金属氧化物复合材料在无酶葡萄糖传感器方面具有较好的应用前景。