开发高效廉价的可见光催化剂用于光催化分解水制氢被广泛认为是解决能源危机和环境污染的最具潜力的策略之一。本文从光解水制氢反应进程角度对金属硫化物和金属有机框架材料进行改性。主要手段为增强光催化剂的可见光吸收能力,提升半导体内部光生电子空穴对的分离和迁移速率以及抑制载流子的重组。主要研究内容如下:（1）通过温和的溶剂热法和物理混合法制备了S型异质结Zn0.5Cd0.5S/WO3光催化剂。匹配的能带结构所带来的电势差加快了Zn0.5Cd0.5S和WO3之间的光生电子迁移速率,WO3消耗了Zn0.5Cd0.5S价带的无用空穴使得更多的光生电子保留在Zn0.5Cd0.5S的导带。再用单斜相WP对复合催化剂进行进一步修饰。WP的高导电性使其以活性位点的形式存在于复合材料中,接受来自Zn0.5Cd0.5S的导带电子并与水中氢离子发生还原反应。WP和WO3的共同修饰确保Zn0.5Cd0.5S内部的光生电子被充分且高效的利用,从而显著地提升了催化剂的析氢性能。新型的复合光催化剂的制氢速率能够达到26262μmol g-1h-1,表观量子效率能够达到6.19%。此外,其在连续25 h的制氢实验中表现出良好的稳定性。（2）采用p型半导体Co WO4纳米颗粒修饰Mn0.2Cd0.8S纳米棒,构建p-n型异质结光催化剂的研究。采用简单的原位生长法在棒状Mn0.2Cd0.8S表面锚定p型半导体Co WO4纳米颗粒。匹配的形貌结构增大了催化剂的比表面积,有利于牺牲试剂与活性位点的接触以及可见光的吸收。更为重要的是,在接触界面间形成的内建电场和电势差高效的促进了光生电子由Co WO4到Mn0.2Cd0.8S的定向快速转移。（3）金属有机框架材料改性Mn0.2Cd0.8S。Ni-MOF-74的片状结构为Mn0.2Cd0.8S纳米棒的分散提供了空间,降低了一维Mn0.2Cd0.8S的聚集程度。与此同时,在Ni-MOF-74和Mn0.2Cd0.8S之间形成的Ni-S键为光生载流子提供了独特的转移通道。此外,Mn0.2Cd0.8S和Ni-MOF-74之间的势能差促进Mn0.2Cd0.8S的导带电子快速注入到Ni-MOF-74的导带。有效抑制了光生载流子在Mn0.2Cd0.8S中的重组。荧光光谱和电化学表征表明,与Mn0.2Cd0.8S和Ni-MOF-74相比,复合催化剂具有最长的载流子寿命、最快的电荷转移速率和最低的过电位。复合材料的最佳产氢速率可达7.104 mmol g-1h-1,是原始Mn0.2Cd0.8S的6.96倍。（4）不同的原位处理手段以及2D/2D界面S型异质结的构建提升金属有机框架材料的析氢活性。首先,通过表面磺化、氧化和磷化处理将Ni S2、Ni O和Ni2P引入到Ni-MOF的表面。不同改性方法带来的增色效应有效增强了光催化剂对可见光的吸收能力。Ni-MOF表面的Ni S2、Ni O和Ni2P作为电子捕获中心,有效地捕获Ni-MOF的导带电子,从而提高Ni-MOF的催化活性。其中,Ni2P具有最强的电负性,能够吸附更多的质子,从而表现出最佳的析氢活性。在此基础上,通过一步高温处理在2D Ni-MOF/P与2D Ce O2界面之间构建高效的S型异质结,抑制有效光生载流子在Ni-MOF内部的复合,从而提高光催化剂的耐久性。Ni-MOF与表面Ni2P和Ce O2的相互作用极大地降低了光电子在界面间转移的阻力和析氢过电位。通过优化一系列光催化析氢条件,复合材料5 h的最大析氢量能够达到316.84μmol,是原始Ni-MOF的14.18倍。最后,通过分析表征结果和密度泛函理论（DFT）计算,提出了曙红体系中光催化剂析氢的可能机理。本研究为合理改进MOFs材料衍生物作为高效光催化剂提供了新的策略。