过渡金属氮化物和碳化物（TiAlN/C）薄膜由于具有高硬度、高熔点、高耐磨性、良好的热稳定性及化学稳定性等优点,常作为表面防护涂层被广泛应用于机械加工、微电子器件、交通运输、航空航天、地质勘探等领域。进一步提高TiAlN/C薄膜的性能如高硬、高韧、低摩、耐磨以应对更加苛刻的环境及延长服役寿命成为了研究者们一致追求的目标。在TiAlN/C薄膜中,Al对其性能的提高起到了非常重要的作用,但Al在TiAlN和TiAlC薄膜中发挥着不同的作用:（1）Al在TiN中能显著提高其硬度和热稳定性,但存在韧性偏低且其性能强烈依赖于Al的存在形式的问题;（2）Al在TiC中能降低其内应力并使改善其摩擦性能,但Al对制备和摩擦过程中薄膜中a-C含量和存在形式及其对摩擦行为的作用机理尚未探明。此外,探索其它元素对TiAlN/C薄膜的影响,将有助于进一步提升其性能。针对TiAlN薄膜低的断裂韧性,引入Nb进行合金化被认为是潜在的改善韧性的途径,亟需开展系统研究。在本文中,采用磁控溅射的方法通过调节工艺参数制备了TiAlN和TiAlNbN与TiAlC和TiAlNbC薄膜,首先,结合实验与理论计算对比研究了TiAlN和TiAlNbN薄膜的微观结构与强韧化的关系及Nb加入对TiAlNbN薄膜的增韧作用;随后,对比研究了C含量对TiAlC和TiAlNbC薄膜的成分、微观结构、生长行为、硬度、韧性与摩擦学行为的影响及Nb加入和纳米复合结构形成对TiAlNbC薄膜力学性能和摩擦学性能的作用,得出以下结论:1.利用磁控溅射通过改变N₂流量制备了不同的TiAlN和TiAlNbN薄膜,研究了N₂流量对TiAlN和TiAlNbN薄膜的微观结构、硬度和韧性的影响,并观察了高沉积温度诱导的调幅分解行为。（1）对于TiAlN薄膜,N₂流量增加促使薄膜晶粒逐渐细化并出现非晶,导致在低N₂流量形成多晶结构,而在高N₂流量形成纳米晶+非晶的纳米复合结构。单一的多晶TiAlN薄膜呈现出差的韧性,而纳米晶+非晶的纳米复合结构的形成有助于TiAlN薄膜获得高的硬度和改善的韧性。当沉积温度达到700℃和800℃时都能驱动TiAlN薄膜中发生调幅分解,同时实现增加的硬度和改善的韧性。（2）对于TiAlNbN薄膜,在室温下微观结构随N₂流量的变化规律与TiAlN薄膜一致,高N₂流量导致TiAlNbN薄膜从多晶结构转变为纳米晶+非晶的纳米复合结构,且在纳米复合结构中获得高硬度。与TiAlN薄膜不同,在TiAlNbN薄膜中,仅在特定的条件下发生调幅分解,当调幅分解发生时,也能出现硬度增强。理论计算进一步证实Nb加入能对TiAlN的价电子浓度和电子结构进行调控,从而实现了增韧的目的。2.利用磁控溅射通过改变CH₄流量制备了不同C含量的TiAlC和TiAlNbC薄膜,研究了C含量对TiAlC和TiAlNbC薄膜的微观结构、硬度、韧性与摩擦学行为的影响。（1）在TiAlC薄膜中,当C含量从贫C的22.4%增加到C主导的95.3%过程中,形成了三种典型的纳米结构:（a）在低C含量下（22.4%和41.9%）形成了不含非晶相的纳米晶结构;（b）在56.2%和76.7%的C含量下形成了TiC纳米晶+非晶C的纳米复合结构—非晶C包裹TiC纳米晶;（c）在C完全占主导的95.3%C含量时形成了完全的非晶结构。与单一的纳米晶结构和非晶相结构相比,非晶C包裹TiC纳米晶复合结构的形成能显著提高薄膜的韧性,且在56.2%C含量薄膜中具有薄非晶C包裹层时,硬度达到最大,实现了强韧化;而在更高的76.7%C含量薄膜中形成更厚的非晶C包裹层时,摩擦系数和磨损率都达到最低,分别为⁰.09和⁸×10^-10 mm³/Nm。（2）在TiAlNbC薄膜中,C含量的增加同样形成了三种纳米结构:（a）在36.9%C含量时形成了纳米晶结构;（b）在51.7%和65.4%C含量时转变为纳米晶+非晶的双相结构;（c）在84.8%更高的C含量下转变为非晶结构。与TiAlC薄膜相比,Nb的加入使TiAlNbC薄膜都拥有了好的韧性;且Nb的加入使65.4%C含量的TiAlNbC薄膜中非晶C包裹层中出现了少量原子尺度的纳米石墨烯团簇,此时薄膜获得了最高的硬度,同时摩擦系数和磨损率也都达到最低,分别为⁰.07和¹2.4×10^-10 mm³/Nm,展现出比TiAlC薄膜更加优异的摩擦学性能。