目前我国绝大多数检测机构对蔬菜中有机磷类农药残留进行定量检测分析都是采用NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法,在实际检测中发现该方法采用丙酮溶剂配制农药标准溶液对样品进行定量,忽略了基质效应对检测结果的影响,另外在实际检测中该方法容易对一些热不稳定性及水溶性农药造成回收率偏低的情况,影响检测结果的准确性。本研究通过对蔬菜中十二种有机磷农药残留检测前处理方法进行研究,分析存在问题产生的主要原因,改变影响不同性质农药回收率的条件,对前处理方法进行改进,使检测结果更加准确可靠,有利于提高监管部门人员的检测水平,从而间接起到控制农药残留量的作用,对于保障农产品安全和增强我国的国际市场竞争力都具有十分重要的意义。本研究通过采用不同基质配制标准溶液与丙酮纯溶剂标准溶液上机检测并对比气相色谱图,总结基质效应对农药回收率的影响;通过改变有机磷农药残留检测试验前处理过程中的水浴温度和提取试剂量与样品量比值,对比改变条件前后水溶性农药和热不稳定农药的回收率变化,选出最佳条件对前处理试验条件改进并进行验证;通过采用改进后的方法对市售不同品种的蔬菜进行农残检测,根据检测结果总结容易超标的蔬菜种类以及原因。结果表明:(1)采用与待测样品相匹配的空白基质配制标准溶液对样品进行定量,能够补偿基质效应的影响,将前处理水浴温度由80℃降低为65℃、提取试剂量与样品量的比值由2:1增加为2.5:1,能够提高热不稳定农药和水溶性农药的回收率,提高了检测结果的准确性。(2)在四种不同的蔬菜基质中进行加标回收率试验,验证改进后的方法准确性,十二种有机磷农药在三个添加水平下(六平行)的平均加标回收率在70.0%-119.3%,表明该方法定量准确;相对标准偏差RSD在0.8%-12.4%,结果表明本检测方法灵敏准确,符合农药检测方法要求,适用于蔬菜中十二种有机磷农药残留含量的分析。(3)随机抽取检测市售蔬菜样品200份,检测结果显示绿叶菜类的农药残留检出率和超标率均为最高,且存在禁用农药,提示相关部门应该明确监测重点,进一步加强管理。