近几年来,石墨烯、过渡金属硫化物、黑磷等二维层状材料引起了学术界和产业界的广泛关注。它们具有原子级的厚度、突出的体表面积比,在电学、光学、传感、催化以及能源等多个领域均具有广阔的应用前景。而过渡金属硫化物更是成为了最有可能延续摩尔定律的新型半导体材料之一。论文提出了新型脉冲准分子激光诱导制备技术,能够快速、可选择性和大面积制备二硫化钼等二维半导体,与CMOS工艺兼容。本论文在合成机理和合成实验以及器件应用等方面进行了详细研究,创新点和研究工作主要包括以下方面:（1）提出了脉冲准分子激光诱导制备MoS2薄膜技术,系统性地研究了该技术的工艺和MoS2薄膜特性。研究了不同的前驱体参数、旋涂参数和激光工艺参数对MoS2成膜的影响,通过加入乙二醇、旋涂PVP中间层以及调整浓度、转速、激光功率以及脉冲数之间的关系,最终实现了高质量的毫米级MoS2薄膜的制备,这一结果表明激光诱导技术可以制备大尺寸的MoS2薄膜。对MoS2薄膜进行了一系列表征,通过拉曼光谱观测到了2H半导体相的E~12g、A1g峰和1T相的J1、J2、J3峰;X射线光电子能谱显示MoS2的Mo的3d峰和S的2p峰均由1T金属相和2H半导体相的峰组成;透射电子显微镜观察到了MoS2晶格中存在1T金属相的三角晶格和2H半导体相的六方晶格,证明了其同时存在1T金属相和2H半导体相的特征。原子力显微镜的结果证实了通过配比不同浓度的前驱体溶液可以控制制备MoS2厚度。（2）提出了脉冲准分子激光诱导原位掺杂技术,系统性地研究了掺杂工艺和掺杂MoS2薄膜特性,通过优化后的工艺流程成功制备了厘米级的Au、Pt、Pd掺杂的MoS2薄膜,薄膜最大面积达到1.412cm×0.2cm。X射线光电子能谱图上均观测到了Au、Pt、Pd的特征峰;透射电子显微镜图显示了Au、Pt、Pd成功掺入MoS2薄膜中。这表明激光诱导掺杂技术可以一步实现薄膜的合成与掺杂。第一性原理计算结果表明Au、Pd、Pt原子的引入掺杂会造成晶格畸变,Au原子畸变最大,Pt原子畸变最小;Au的表面修饰会在MoS2中产生p型掺杂能级以及Pt、Pd的替位掺杂会使MoS2的n型导电能力增强。（3）提出了激光诱导过程中（NH4）2MoS4光化学分解生成MoS2的反应模型。分析了三种反应路径得到了反应物吸附H+,脱去HS·自由基的最优反应路径,提出通入H2可以提高MoS2合成效率。采用Gaussian软件对整个激光工艺流程中的光化学反应各个环节进行了计算仿真。通过计算反应物MoS42-、MoS4H-、MoS4H2以及（NH4）MoS4的紫外可见吸收谱,结合实验结果证明了反应物在248nm激光照射下会产生光激发。通过仿真计算各个光分解路径的能量,结合实验中入射光子能量,得到整个激光工艺流程的最优反应路径和反应机理。结果表明H+足够的情况下,产物中会有MoS2和少量S沉积,并有NH3和H2S气体放出;而当H+不足的情况下,产物中还会有MoS3。并通过拉曼光谱和光学显微镜证实了MoS3副产物的存在,从而验证了反应路径的正确性。通过对光化学反应最优路径中的所有中间态进行电荷密度分布的仿真计算,证实了光化学分解过程电荷主要在S原子的p轨道以及Mo原子的p、d轨道之间转移。（4）设计并制备了基于MoS2的背栅n沟场效应晶体管以及基于Au掺杂MoS2的背栅p沟场效应晶体管,通过测试表明,Au的掺杂不仅将MoS2导电能力由n型转变为p型,场效应晶体管的性能也得到了进一步提升,开关比由10~4提升至10~5,载流子迁移率由0.11 cm~2V-1s-1提升至0.57 cm~2V-1s-1。将基于激光工艺的MoS2和Pt掺杂MoS2用于电化学析氢催化反应,通过测试表明基于激光工艺的Pt掺杂MoS2具有良好的析氢催化性能,在交换电流密度为10m A/cm~2时,过电位为-0.26m V,塔菲尔斜率为87m V/dec。通过转移CVD制备的MoS2至激光工艺制备的MoS2上形成2H-MoS2/1T@2H-MoS2垂直同质结,制备出了高性能的光电探测器。在2.35m W/cm~2入射光,Vgs=18V,Vds=20V时,2H-MoS2/1T@2H-MoS2同质结光电探测器的光效应度为1917A/W,探测率为7.55×1011Jones,外部量子效率为4483838%。