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QuEChERS（Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged and Safe）方法作为一种农药多残留前处理方法，由于具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点，成为国内外广泛研究的热点。借助气相色谱、液相色谱及与质谱联用仪器的高分离和定性能力，结合QuEChERS的前处方法，可在短时间内实现几十种甚至几百种复杂化合物的分离、定性及定量分析，备受分析人员的青睐。本论文分别以不同类别有代表性的基质（蔬菜、茶叶和决明子）作为研究对象，以常用的农药种类作为分析目标，优化QuEChERS前处理方法，结合气相色谱-质谱联用技术，建立了不同基质中农药多残留测定方法。主要研究内容如下: 蔬菜中28种农药多残留同时快速检测。样品匀质后，经乙腈提取，提取液用多壁碳纳米管(MWCNTs)净化，采用GC-MS同时定性、定量测定。结果表明，28种农药在其添加浓度0.08 mg/kg～2 mg/kg范围内，26种农药的平均回收率在80％～110.3％之间;在低浓度范围0.08 mg/kg～0.4 mg/kg时，9种农药回收率稍低于80％;克菌丹，灭菌丹由于在非酸性的样品中易降解，在仪器上响应值较低，不易被检测出来;各分析物的相对标准偏差（RSD）均小于10.6％。该方法仪器简便，前处理时间短、检测准确，适用于实验室大批量的检测。 茶叶中常见有机磷、有机氯菊酯类农药同时测定。取匀质后的样品2 g，添加8 mL去离子水，混匀，经乙腈提取，盐析分层，提取液采用20 mg MWCNTs和50 mg PSA净化。结果表明，21种有机磷、有机氯农药在添加浓度在0.48 mg/kg～4.5 mg/kg范围内，平均添加回收率在80.2％～119％;8种菊酯类农药在添加浓度在5 mg/kg～10 mg/kg范围内，其平均添加回收率为81.9％～114.9％。该方法回收率、精密度和重复性均满足农药残留分析的要求，适用于实验室大批量的检测。 决明子中常见有机磷、有机氯类农药同时测定。取匀质后的决明子样品2 g，添加8mL去离子水，震荡混匀，经乙腈提取，盐析分层，提取液采用20 mg MWCNTs和50 mgPSA复合净化材料净化。结果显示，17种有机磷有机氯农药在其浓度范围内线性关系良好，在添加浓度0.24 mg/kg～4.5 mg/kg范围内，大部分农药平均添加回收率为80.5％～118.2％。该方法回收率、精密度和重复性基本满足农药残留分析的要求。